資源描述：
《《GBT15080.5-1994-銻精礦化學(xué)分析方法鋅量的測(cè)定》.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、UDC669-754:543-06D40中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15080.1一15080.9-94銻精礦化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofantimonyconcentrates1994一05門1發(fā)布1994一12一01實(shí)施國(guó)家技刁K監(jiān)督局發(fā)布中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)銻精礦化學(xué)分析方法GB/T15080.5一94鋅量的測(cè)定Antimonyconcentrates-Determinationofzinccontent1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銻精礦中鋅含量的測(cè)定方法。本
2、標(biāo)準(zhǔn)適用于銻精礦中鋅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.001%-10002弓1用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7728冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則3方法提要試料以鹽酸、硝酸溶解蒸干后，加氫氟酸揮發(fā)除硅，再加氫澳酸揮發(fā)除銻。在稀鹽酸介質(zhì)中，用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)213.8nm處，測(cè)量吸光度，以工作曲線法求得鋅含量。4試劑本標(biāo)準(zhǔn)用水均為二次蒸餾水。4.1鹽酸(pl.19g/mL)，優(yōu)級(jí)純。4.2硝酸(pl.42g/mL)，
3、優(yōu)級(jí)純。4.3氫氟酸(pl.13g/mL)，優(yōu)級(jí)純。4.4高氯酸(pl.67g/mL),4.5氫溟酸(pl.48g/mL)，優(yōu)級(jí)純。4.6鹽酸(1+1),4.7鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1.0000g金屬鋅(99.9900)，置于250mL燒杯中，加人20mL鹽酸(4.6),待劇烈反應(yīng)后加熱至沸，取下冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鋅。4.8鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取20.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.7)置于1000mL容量瓶中，加入20mL鹽酸(4.6)，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1
4、mL含20lAg鋅。5儀器原子吸收光譜儀，附鋅空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者，均可使用。國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1994一05一11批準(zhǔn)1994一12一01實(shí)施GB/T15080.5一94測(cè)量最低標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)的吸光度10次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的。.5%。特征濃度:在與測(cè)定試料溶液的基體相一致的溶液中，鋅的特征濃度應(yīng)不大于0.01pg/mL.工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，不應(yīng)小于0.7.儀器工作條件見(jiàn)附表A(
5、參考件)。6試樣6.1試樣粒度應(yīng)小于0.100MM.6.2試樣應(yīng)在10。一105,C烘1h后，置于干燥器中冷卻至室溫。7分析步驟7門試料按表1稱取試樣，精確至0.0001g.表1鋅含量.%試料量，9容量瓶體積，.L稀釋前補(bǔ)加鹽酸(4.6)體積，.L移取溶液體積，.L0.0010^-0.00501.000050>0.0050--0.0200.250050>0.020^-0.100.10005025.00>0.10^-0.500.100010010.00>0.50--1.000.1000200142..0010.00
6、獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值7.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。了.3測(cè)定7.3.1將試料(7.1)置于100mL聚四氟乙烯柑禍中，以少量水潤(rùn)濕，加入5mL鹽酸(4.1)，加熱驅(qū)除硫化氫，加入20mL王水加熱溶解，于低溫處蒸干，稍冷，加人2mL高氯酸(4.4),10mL氫氟酸(4.3)蒸干，繼續(xù)加入約5mL氫氟酸(4.3)蒸干除硅，加入1mL高氯酸(4.4)蒸干，重復(fù)2-3次，稍冷后，加入1mL鹽酸(4.1),4mL氫澳酸(4.5)蒸干，揮發(fā)除銻。繼續(xù)加人3mL氫澳酸(4.5)蒸干，加入2mL鹽酸(4.1)再蒸干
7、。加入4mL鹽酸(4.6)微熱溶解殘?jiān)?，用約5mL水洗滌杯壁，加熱煮沸，冷卻至室溫。按表1移人容量瓶和補(bǔ)加鹽酸(4.6)以水稀釋至刻度，混勻。[當(dāng)鋅含量大于。.02%時(shí)，按表1移取溶液置于50mL容量瓶中，加入3.0mL鹽酸(4.6)以水稀釋至刻度，混勻〕。7.3.2使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)213.8nm處，以水調(diào)零，測(cè)量溶液的吸光度。7.4工作曲線的繪制:移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8)，分別置于一組100mL容量瓶中，加入8mL鹽酸(4.6)，以
8、水稀釋至刻度，混勻。與試料測(cè)定相同條件下，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。以鋅濃度為橫坐標(biāo)，吸光度(減去零濃度溶液的吸光度)為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。8分析結(jié)果的表述按下式計(jì)算鋅的百分含量Cs/T15080.5一94一一、(c，一‘。)·V}·V,x10-s___乙nU"n)=—xioum一VI式中:c,—自工作曲線上查得的試料溶液的鋅濃度，,.g/mL;ca—自工作曲線上查得的空白溶
