GBT15080.1-1994 銻精礦化學(xué)分析方法 銻量的測(cè)定.pdf

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1、UDC669-754:543-06D40中華人民J滬少、電國(guó)國(guó)GB/T15080.1一15080.9-94銻精礦化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofantimonyconcentrates1994一05門(mén)1發(fā)布1994一12一01實(shí)施國(guó)家技刁K監(jiān)督局發(fā)布中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)銻精礦化學(xué)分析方法GB/T15080.1一94銻量的測(cè)定Antimonyconcentrates-Determinationofantimonycontent1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銻精礦中銻含量的測(cè)定方法飛本標(biāo)準(zhǔn)適用于銻精礦中銻含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:50%-65%

2、o2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法提要試料用硫酸一硫酸鉀分解，以炭素作還原劑和助溶劑，在鹽酸介質(zhì)中，加磷酸掩蔽高價(jià)鐵離子，以甲基橙為指示劑，在80--90℃用硫酸缽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液紅色消失為終點(diǎn)。礴試劑月‘﹃...硫酸鉀。月n﹃乙…硫酸(,1L84g/mL).j，勺d磷酸(p1.70g/mL),月月q勺鹽酸(1+l),月‘勺J‘硫酸缽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。4.5.1配制:稱取40.50g硫酸缽CCe(SO,)z·4H}O),置于1000mL燒杯中，加入30mL硫酸(4.2),攪拌均勻，在電爐上逐

3、漸升溫加熱溶成糊狀，并冒硫酸白煙約20min，取下稍冷，加入140mL硫酸(4.4)，再緩緩加入400mL水，攪拌溶解至清亮，冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。4.5.2標(biāo)定:稱取三份。.2500g金屬銻(99.99%)，分別置于300mL錐形瓶中，以少量水潤(rùn)濕，加入12mL硫酸(4.2)，加熱溶解至清亮，取下冷卻。以下操作按6.3.2,6.3.3條進(jìn)行.隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。按式(1)計(jì)算硫酸缽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.5)的實(shí)際濃度:一又(可V,=-不V石n)mX0.06088-··一···············??“’式中:—硫酸缽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.5)的實(shí)

4、際濃度，Mot/L;陰—金屬銻的質(zhì)量，9;叭—滴定銻消耗硫酸缽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.5)的體積，mL;國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1994一05一11批準(zhǔn)1994一12一01實(shí)施GB/T15080.1一94Vo—標(biāo)定中空白溶液消耗硫酸缽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.5)的體積，mL;0.06088—與1.00mL硫酸缽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(Ce(SO,),)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)?，以克表示的銻的質(zhì)量。取三份標(biāo)定結(jié)果的平均值為硫酸缽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.5)的實(shí)際濃度。平行標(biāo)定所消耗硫酸缽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.5)體積的極差值應(yīng)不超過(guò)0.10mL,4.6甲基橙指示劑(1g/L),5試樣試樣粒度應(yīng)小于0.100m

5、m,:.;試樣應(yīng)在100-105'C烘1h，置于干燥器中冷卻至室溫6分析步驟6.1試料按表1稱取試樣，精確至。.0001g,表1銻含量，%試料量+g60毛30.0030>30.00獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。6.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試料。6.3測(cè)定6.3.1將試料(6.1)置于300mL錐形瓶中，加入2g硫酸鉀(4.1)，以少量水潤(rùn)濕，加人15mL硫酸(4.2),置于電熱板上加熱，待驅(qū)除大部分硫后，蓋上表面皿，在保持溶液微沸的溫度下溶解60min。取下稍冷，加入約3cm'定性濾紙，繼續(xù)加熱至濾紙?zhí)炕笕芤旱陌瞪?，取下冷卻。6.3.2加入40mL水、30mL鹽酸(4

6、.4),混勻，加入10mL磷酸(4.3),混勻，煮沸。6.3.3加入2滴甲基橙指示劑(4.6)，在保持溶液80-90'C的溫度下，用硫酸缽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.5)滴定至溶液的紅色恰好消失，即為終點(diǎn)。了分析結(jié)果的表述按式(2)計(jì)算銻的百分含量‘X(V:一V,)X0.06088Sb(0o)X100..........··?！ぁぁぁぁぁ?··??(z)力苦。式中:。—硫酸缽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.5)的實(shí)際濃度，mol/L;Vz—滴定試液消耗硫酸缽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.5)的體積，ML;V,-測(cè)定中空白溶液消耗硫酸缽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.5)的體積，mL;ma—試料的質(zhì)量，9;0.06088—與1

7、.00mL硫酸缽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(Ce(SO,);)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜匿R的質(zhì)量。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。cs/T15080.1一94允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。表2銻含量允許差5.00^-12.000.15>12.00-22.000.20>22.00^.32.000.30>32.00--42.000.35>42.000.40附加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)總公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由北京礦冶研究總院技術(shù)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由錫礦山礦務(wù)局、湖南有色金屬研究所負(fù)責(zé)起草。本