GBT15080.9-1994 銻精礦化學(xué)分析方法 金量的測(cè)定.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)銻精方法金礦化學(xué)分析定GB/T15080.9一94量的測(cè)Antimonyconcentrates-Determinationofgoldcontent1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銻精礦中金含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銻精礦中金含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:1g八-40g八。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法提要試料與適量的熔劑熔融的同時(shí),以鉛捕集金而與雜質(zhì)分離;通過灰吹使金、銀與鉛等賤金屬分離;再利用金不溶于硝酸的性質(zhì)使金銀分離;而后用重量法測(cè)定金。4試劑和材料4.1碳酸鈉,工業(yè)純,無水,粉狀。

2、4.2氧化鉛,工業(yè)純,含金小于0.05g/to4.3二氧化硅,工業(yè)純(Sioz>95%),粉狀。4.4硼砂,工業(yè)純,粉狀。4.5硝酸鉀,工業(yè)純,粉狀。4.6淀粉,工業(yè)純。4.7氯化鈉、工業(yè)純。4.8硝酸((1十3),不含氯離子。4.9硝酸((1+7),不含氯離子。4.10}肖酸銀溶液(160g/L),貯存于棕色滴瓶中。4.11試金增渦:用耐火粘土制成的錐形柑竭,頂部外徑85-95mm,底部外徑50-60mm,高140mm,容積400-500mL.4.12鎂砂灰皿:用8.5kg含氧化鎂大于83%,粒度0.15-0.25mm的鎂砂與1.5kg425號(hào)硅酸鹽水泥,拌勻,再加1kg水混勻,用灰皿機(jī)壓制

3、成內(nèi)徑約35mm,深約17mm的灰皿,自然干燥一個(gè)月后使用。5設(shè)備、儀器5.1箱式電爐,最高溫度1350Co國家技術(shù)監(jiān)督局1994一05一11批準(zhǔn)1994一12-01實(shí)施.www.bzxzk.com.www.bzfxw.comGA/T15080.9一94一卜內(nèi)藝J.箱式電爐,最高溫度950,C.‘偽J、-V天平,感量0.01g,l卜孟J口:.天平,感量0.01Mg,仄ro以天平,感量().001mg,八卜﹄試樣6.1試樣粒度應(yīng)小于。。074mm,6.2試樣應(yīng)在100-105"C烘l.5h,置于干燥器中,冷卻至室溫。了分析步驟了,1試料稱取10.00-20.00g試料,精確至0.01g,獨(dú)立地進(jìn)

4、行三次測(cè)定,取其平均值。7.2空白試驗(yàn)隨同試料按表1中D配料做空白試驗(yàn),測(cè)氧化鉛中含金量,三份結(jié)果的平均值若小于0.05g/t,則空白值不參加計(jì)算,若大于。.05g八則需更換氧化鉛。了.3配料7.3.1硅酸度:控制在0.5^-1.5之間。含銻、硫高時(shí)選用。.5-1.0;含銻、硫低且硅高時(shí)選用1.0-1.5,7.3.2視試料中含金量和雜質(zhì)含量,在表1的A,BX三種配料中選擇。表1序一號(hào)試料,9碳酸鈉,S氧化鉛,B二氧化硅,8硼砂,K硝酸鉀,8淀粉,9}一A一10.0040.0100.010.0-13.010B15.0040.0100.09.0-12.010C20.0040.0100.08.0-1

5、0.010D040.0100.020.01003.07.3.3硝酸鉀或淀粉的加入量:7.3.3.1計(jì)算法:按式(1)計(jì)算試料的總還原力:Fo=moXsX23.“............??,,.·??。。(1)式中:Fo—試樣的總還原力;S—試樣中硫的百分含量,%;明?!嚵系馁|(zhì)量,9;23---1g硫可還原出約23g鉛扣的經(jīng)驗(yàn)值。7.3.3.2測(cè)定法:以測(cè)還原力法測(cè)定試料中的總還原力。按表1中A配料,不加硝酸鉀、淀粉,按7.4.1,7.4.2條進(jìn)行操作,稱量所得鉛扣的質(zhì)量,按式(2)計(jì)算試料的還原力..www.bzxzk.com.www.bzfxw.comGB/T15080.9一94F,=m

6、,(2)刀Zb式中:F,-1g試料的還原力m,—鉛扣的質(zhì)量9g;MO—試料的質(zhì)量,9。試料的總還原力:Fo=moF,(3)了.3.3.3根據(jù)總還原力計(jì)算硝酸鉀或淀粉的加入量:當(dāng)Fa>30,則配料時(shí)加入硝酸鉀,其量為:F。一30(4)4當(dāng)FoG30,則配料時(shí)加入淀粉,其量為30一Fn(5)m“今一萬6一7.4測(cè)定7.4.1按7.3.2條的配料將試料和熔劑放入試金柑竭中((4.11),滴加0.1-0.15mL硝酸銀溶液(4.10)。7.4.2熔融。使箱式電爐((5.1)升溫至850-10000C,將已裝有試料和熔劑的試金增塌放入爐中,在50~60min內(nèi)使?fàn)t溫升至11800C,取出試金柑竭,平穩(wěn)地

7、旋轉(zhuǎn)2^-3次,輕敲二下,小心將熔融物倒入已烘干并涂有機(jī)油的錐形鐵模中,冷卻后將鉛扣表面熔渣除盡并錘成立方體,控制鉛扣質(zhì)量25^40g之間。7.4.3灰吹。將灰皿((4.12)放入箱式電爐(5.2)中,升溫至9300C,并保持15min,將鉛扣放入灰皿中,關(guān)閉爐門,待熔鉛脫膜后稍開爐門,保持900'C(士201C)灰吹至出現(xiàn)閃光后即結(jié)束灰吹,將灰皿移出爐外。7.4.4分金。從灰皿中取出金銀合粒,清

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