《GBT15080.2-1994-銻精礦化學(xué)分析方法砷量的測定》.pdf

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1、LTUC669-754:543.06n40中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15080.1一15080.9-94銻精礦化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofantimonyconcentrates1994一05門1發(fā)布1994門2一01實(shí)施國家主支刁KE'督M發(fā)布中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)銻精礦化學(xué)分析方法GB/T15080.2一94砷量的測定Antimonyconcentrates-Determinationofarseniccontent1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銻精礦中砷含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銻精礦中砷含量的測定。測定范圍;0.1%-30a

2、e2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法提要試料用硫酸一硫酸鉀分解，以濾紙?zhí)炕笞鬟€原劑和助溶劑，在不小于9mol/L鹽酸溶液中，加苯萃取三氯化砷，用水反萃取。于鹽酸介質(zhì)中，以甲基橙為指示劑，用澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定三價(jià)砷。4試劑4.1硫酸鉀。4.2硫酸(pl.84g/mL),4.3鹽酸(pl.19g/mL),4.4苯。4.5鹽酸(3+1).4.6鹽酸(1+1),4.7砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.3203g三氧化二砷(基準(zhǔn)試劑，預(yù)先在10。一105,C烘1h,置于干燥器中，冷卻至室溫)，置于250ml燒杯中，加

3、人20mL氫氧化鈉溶液(200g/L)溶解至清亮，加人100mL水、10mL硫酸(1-}-1)，冷卻至室溫，移人1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1mg砷。4.8澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。4.8.1配制:稱取。.28g澳酸鉀置于250mL燒杯中，加入100mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。4.8.2標(biāo)定:移取三份10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)，分別加入盛有45mL鹽酸(4.3)的125mL分液漏斗中，混勻。以下操作按6.3.3-6.3.6條進(jìn)行。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。按式(1)計(jì)算澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.8)的實(shí)際濃度:國家技術(shù)監(jiān)督局

4、1994一05-11批準(zhǔn)1994一12一01實(shí)施GB/T15080.2一94刀;···，·······甲··甲········，·，。·(1)(V一V.)X0.03746式中::—漠酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.8)的實(shí)際濃度，mol/L;m-砷的質(zhì)量,g;V;-滴定砷消耗澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.8)的體積，mL;Vo—標(biāo)定中空白溶液消耗澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.8)的體積，mL,0.03746—與1.00mL澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(1/6KBr0,)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)?，以克表示的砷的質(zhì)量。取三份標(biāo)定結(jié)果的平均值為澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.8)的實(shí)際濃度。平行標(biāo)定所消耗澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)

5、滴定溶液(4.8)體積的極差值應(yīng)不超過。，20mL,4.9甲基橙指示劑(1g/L),5試樣.5.1試樣粒度應(yīng)小于0.100mm,5.2試樣應(yīng)在100-105'C烘1h,置于干燥器中冷卻至室溫。6分析步驟6.1試料按表1稱取試樣.精確至?！?。。。1g,表1砷含量，%試料量,g0.10-1.001.0000>1.000.5000獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。6.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。63測定6-3.1將試料(6.1)置于300mL錐形瓶中，以少量水潤濕，加入lg硫酸鉀(4.1)，加入12ml.硫酸(4.2)置于電爐上加熱，待驅(qū)除大部分硫后，蓋上表面皿，在保持溶液微沸的溫度下

6、溶解lh，加入約3em'定性濾紙.繼續(xù)加熱至濾紙?zhí)炕笕芤旱陌导t色消失，取下冷卻。6.3.2加入5mL水，混勻冷卻至室溫，加入45mL鹽酸(4.3)，混勻，用少量鹽酸(4-5)將試液移入125ml分液漏斗中.6.3.3加入60mL苯(4.4)，振蕩萃取1min〔注意排氣〕，靜置分層，將水相移入另一個(gè)預(yù)先盛有20ml一苯(4.4)的125mL分液漏斗中，振蕩萃取1min,靜置分層，棄去水相，有機(jī)相合并于第一個(gè)分液漏斗中。6.3.4用5ml鹽酸(4-5)滴洗分液漏斗口頸及塞子，振蕩30s，靜置分層，棄去水相。重復(fù)用鹽酸(4,5)洗滌兩次，每次用5ml。第三次洗滌后，靜置2min，將水

7、相分離完全。6.3.5加30mL水于分液漏斗中進(jìn)行反苯取，振蕩30s，靜置分層，將水相移入250mL錐形瓶中。再加入15mL水于分液漏斗中反萃取，振蕩30s，靜置分層，水相合并于錐形瓶中6.3.6于盛有水相的錐形瓶中加人20mL鹽酸(4.6)，加入1滴甲基橙指示劑(4.9)，在保持溶液80-GB/T15080.2一9490℃的溫度下，用澳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.8)滴定至溶液紅色恰好消失為終點(diǎn)。了分析結(jié)果的表述按式(2)計(jì)算砷的百分含量:cX(V:一V,)X0.03746As(%)