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《《GBT15080.6-1994-銻精礦化學分析方法硒量的測定》.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、UDC669-754:543-06U40e中華人民共和國國家標準GB/Z'15080.1一15080.9-94銻精礦化學分析方法Methodsforchemicalanalysisofantimonyconcentrates1994一05門1發(fā)布1994一12一01實施國家技刁K監(jiān)督局發(fā)布中華人民共和國國家標準銻精礦化學分析方法GB/T15080.6一94硒量的測定Antimonyconcentrates-Determinationofseleniumcontent，主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了銻精礦中硒含量的
2、測定方法。本標準適用于銻精礦中硒含量的測定。測定范圍:。0015%一。.2%.2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7729冶金產(chǎn)品化學分析分光光度法通則3方法提要試料用硝酸、硫酸分解，在鹽酸介質(zhì)中，以次亞磷酸鈉還原硒(N)為單體硒，以砷作載體，用苯浮選砷硒沉淀使硒與銻及其他共存雜質(zhì)分離。加澳酸鉀將單體硒氧化，除去過量的澳酸鉀后，硒(N)與硒試劑生成有色絡合物，用甲苯萃取，于分光光度計波長430nm處測量吸光度。4試劑4.1硝酸鉀。4.2
3、次亞磷酸鈉。4.3硝酸(p1.42g/mL),4.4苯。4.5甲苯。4.6氨水(p0.90g/mL),4.7硫酸:取500mL硫酸(pl.84g/mL)置于1000mL燒杯中，加入1g澳化鈉，混勻，加熱冒煙至硫酸無色，冷卻。4.8鹽酸(1+1),4.9鹽酸(1+2),4.10氨水(1+1),4.11氨水(1+4),4.12砷溶液(3.8g/L),稱取0.5g三氧化二砷溶于10mL氫氧化鈉溶液(100g/L)中，加入50mL水、5mL鹽酸(4.8)，以水稀釋至100mL,混勻。4.13氯化銅溶液(20g/L):稱取
4、2g氯化銅(CUCI,·214,0)，溶于鹽酸(4.8)中，以鹽酸(4.8)稀釋至100mL，混勻。國家技術(shù)監(jiān)督局1994一05一11批準1994一12一01實施GB/T15080.6一944.14澳酸鉀溶液(10g/L),4.15乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液(50g/L),4.163,3'一二氨基聯(lián)苯胺(硒試劑)溶液(5g/L)，用時現(xiàn)配。4.17硒標準貯存溶液:稱取。.1000g硒(99.99%)置于100mL燒杯中，加入5mL硝酸(4.3)，于沸水浴上加熱溶解并蒸干，冷卻，加水溶解二氧化硒，移入1000
5、mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含100Wg硒。4.18硒標準溶液:移取10.00mL硒標準貯存溶液(4.17)于200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5Kg硒。4.19間甲酚紫指示劑(1g/L)，用乙醇配制。5儀器分光光度計。6試樣6.1試樣粒度應小于0.100mm,6.2試樣應在10。一105'C烘1h后，置于干燥器中冷卻至室溫。7分析步驟7.1試料按表1稱取試樣，精確至。.0001g.表1硒含量,緯試料量，9移取溶液體積，mL0.0015^0.0101.000020.00>
6、0.010^-0.0500.500010.00>0.050--0.2000.20005.007.2空白試驗隨同試料做空白試驗。了.3測定7.3.1將試料(7.1)置于300mL錐形瓶中，以少量水潤濕，加入30mL硝酸(4.3)，于低溫電熱板上加熱溶解，并蒸至約10mL，取下冷卻，加入1^1.5g硝酸鉀(4.D,10mL硫酸(4.7)，加熱驅(qū)除氮的氧化物后，蓋上表面皿，在既不使硫酸白煙冒出瓶口，又保持溶液微沸的溫度下溶解1h，取下冷卻。7.3‘2加入10mL水、10MI鹽酸(4.8)加熱煮沸，取下冷卻至室溫，移入5
7、0mL容量瓶中，以鹽酸(4-8)稀釋至刻度，混勻，干過濾。7.3.3按表1移取溶液置于100mL燒杯中，以鹽酸(4.8)稀釋至20mL。加入。.20mL砷溶液(4.12),1mL氯化銅溶液(4.13),1^-2g次亞磷酸鈉(4-2)，混勻，加熱至砷硒共沉淀析出并保持約30s，取下冷卻。7.3.4將試液(7.3.3)移入125mL分液漏斗中，用約10mL鹽酸(4.8)分次洗滌燒杯，洗液并入分液漏斗中。加入15mL苯(4.4),振蕩1min,靜置分層，棄去水相。順次加入10mL鹽酸(4.8)和10mL水各洗滌有機相一
8、次，每次振蕩15s，靜置分層，棄去水相。7.3.5加入10ml鹽酸(4.9),0.25mL澳酸鉀溶液(4.14)，振蕩1min，使砷硒沉淀完全溶于水相中，靜置分層，將水相放入原燒杯中。向分液漏斗加人10mL水，振蕩15s，洗滌有機相，洗液并入燒杯中，20GB/T15080.6一94棄去有機相。7.3.6向盛有水相的燒杯中加入。.8mL砷溶液(4.12),還原過量的澳酸鉀，
