《GBT15080.8-1994-銻精礦化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定》.pdf

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1、UDC669-754:543-06D40中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15080.1一15080.9-94銻精礦化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofantimonyconcentrates1994一05門(mén)1發(fā)布1994一12一01實(shí)施國(guó)家技刁K監(jiān)督局發(fā)布中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)銻精礦化學(xué)分析方法GB/T15080.8一94硫量的測(cè)定Antimonyconcentrates-Determinationorsulfurcontent1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銻精礦中硫含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)

2、適用于銻精礦中硫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:1%^'30環(huán)。2弓I用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法提要試料在高溫空氣流中燃燒，使硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫，用過(guò)氧化氫吸收并氧化成硫酸，以甲基紅一次甲基藍(lán)溶液為混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱辆G色即為終點(diǎn)。4試荊4.1氫氧化鉀。4.2無(wú)水氯化鈣。4.3過(guò)氧化氫吸收溶液(1+19),4.4%氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(NaOH)=0.15mol/LD,4.4.1配制:稱(chēng)取6g氫氧化鈉，置于

3、250mL燒杯中，用不含二氧化碳的水溶解，移入1000mL容量瓶中，并用不含二氧化碳的水稀釋至刻度，混勻。貯于塑料瓶中。4.4.2標(biāo)定:稱(chēng)取三份1.0000g預(yù)先在100一105`C烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)，置于300mL錐形瓶中，加60mL水溶解，加人2滴酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色即為終點(diǎn)。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn).按式(1)計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4)的實(shí)際濃度。一麗(V不,-汽VjmX0.2042式中:?！?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4-4)的實(shí)際濃度，mot/L;，

4、—鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，9;V,滴定鄰苯二甲酸氫鉀溶液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4)的體積，MI;國(guó)家技術(shù)監(jiān)瞥局1994一05一11批準(zhǔn)1994一12一01實(shí)施cs/T15080.8一94Vo—標(biāo)定中空白溶液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4)的體積，mL;0.2042—與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)?，以克表示的鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。取三份標(biāo)定結(jié)果的平均值為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4)的實(shí)際濃度，平行標(biāo)定所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4)體積的極差值應(yīng)不超過(guò)。.

5、10mL,4.5甲基紅一次甲基藍(lán)混合指示劑:20份甲基紅乙醇溶液(0.3g/L)與3份次甲基藍(lán)溶液(1g/L)混合。5裝置所用裝置如下圖所示。燃燒中和滴定法測(cè)定硫址裝l}示意圖I-空氣入口2-洗氣瓶:盛有用氫氧化鉀(400g/L)溶液配制的高錳酸鉀(40g/L)溶液;3一干燥塔;4-流量計(jì);5-溫度自動(dòng)控制器，附鉑銘熱電偶;6-管式電滬7一無(wú)釉瓷管;8一無(wú)釉瓷舟9-除塵器;10-50mL堿式滴定管;11.12一玻璃吸收器;13-緩沖瓶(500mL);14一二通活塞;15一真空泵6試樣試樣粒度應(yīng)小于。.100mm,:，;試

6、樣應(yīng)在100-105'C烘1h，置于干燥器中冷卻至室溫。7分析步驟7.，試料按表1稱(chēng)取試樣，精確至0.0001ge表1硫含量，%試料量,g1.00^-10.001.0000>10.000.3000獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。l.2測(cè)定7.2.1將試料(7.1)均勻地置于燃燒瓷舟中，放入干燥器中。7.2.2接通電源，使?fàn)t溫升至900'C，并處于自動(dòng)控制狀態(tài)中。7.2.3加入50^-60mL過(guò)氧化氫吸收液(4.3)和1mL甲基紅一次甲基藍(lán)混合指示劑(4.5)于玻璃吸收器中。7.2.4按圖聯(lián)接好裝置，開(kāi)啟真空泵，調(diào)節(jié)空氣流

7、量至2L/min，檢查定硫裝置的密封性。然后調(diào)節(jié)空27GB/T15080.8一94氣流量至0.5L/min，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4)滴定至溶液恰呈亮綠色，不計(jì)讀數(shù)。7.2.5將盛有試料的瓷舟(7.2.1)推入燃燒瓷管的溫度最高處，迅速塞緊瓷管，以。.5L/min的流量通人空氣，燃燒試料，并用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4)進(jìn)行滴定，保持溶液恰呈亮綠色，燃燒10min后，增大空氣流量至2L/min，繼續(xù)燃燒2min,然后用水洗滌玻璃吸收器的導(dǎo)氣管，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4)滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱辆G色即為

8、終點(diǎn)。8分析結(jié)果的表述按式(2)計(jì)算硫的百分含量:‘·VX0.01603S(%)二二一X100?！ぁぁぁぁぁぁぃ?。。?！ぁぁぁぁぁぁぁぁ??(2)刀z。式中:。—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4)的實(shí)際濃度，mol/L;V—滴定試液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4)的體積，mL;。?！嚵系馁|(zhì)量，9;0.01603