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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2677.9一94造紙?jiān)隙辔焯呛康臏y定代替GB2677.9一81Fibrousrawmaterial-Determinationofpentosan主腸內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了造紙?jiān)隙辔焯呛康臏y定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種木材和非木材植物纖維造紙?jiān)稀Ｒ脴?biāo)準(zhǔn)GB/T2677.1造紙?jiān)戏治鲇迷嚇拥牟扇B/T2677.2造紙?jiān)纤值臏y定3原理本測定方法是將試樣與12%(二/。)鹽酸共熱，使試樣中的多戊糖轉(zhuǎn)化為糠醛。用容量法或比色法定量地測定蒸餾出來的糠醛含量，然后換算成多戊糖含量。4試劑4.112%(二/，)鹽酸溶液:量取3
2、07ml,鹽酸(P.=1.19g/mL)，加水稀釋至1000mL，加酸或加水調(diào)整，使其P,.=1.0570g/mL,4.21,3一二輕基甲苯[CH,C,H,(OH),1溶液:稱取0.400g1,3一二經(jīng)基甲苯和0.500g三氯化鐵(FeCI,·61,0)，溶于11mol/L鹽酸溶液1000mL中，[此溶液由915mL鹽酸(Pz。二1.19g/mL)加水稀釋至1000mL配制成〕。注意配制好的溶液應(yīng)貯存于冰箱中，超過兩星期需另行配制。4.3嗅酸鈉一澳化鈉溶液:稱取2.5g滇酸鈉和12.0g澳化鈉(或稱取2.8g澳酸鉀和15.0g澳化鉀)，溶于1000mL容量瓶中，并
3、稀釋至刻度。4.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Nai%0,7=0.1000mol/L]:稱取25.0g硫代硫酸鈉(Na,S2O,·5H}O)和。1gNa,CO=溶于新煮沸而已冷卻的1000mL蒸餾水中，充分搖勻后靜置一周，過濾，標(biāo)定其濃度.4.5乙酸苯胺溶液:量取1mL新燕餾的苯胺于小燒杯中，加人9mL冰乙酸攪拌均勻。4.61mol/L氫氧化鈉溶液。4.70.1%酚酞指示劑:溶解0.1g酚酞于100mL50%乙醉中。4.810%碘化鉀溶液。4.90.5%淀粉溶液。4.1095%乙醇。4.11氯化鈉。4.12木糖(C,H,oO,),5儀器5.1糠醛蒸餾裝置(如圖)，其組
4、成如下:國家技術(shù)監(jiān)普局1994一09一24批準(zhǔn)1995一03一01實(shí)施GB/T2677.9一94糠醛蒸餾裝置圖1-圓底燒瓶;2一冷凝器;3一分液漏斗;4-接收瓶5.1.1500mL圓底燒瓶。5.1.2蛇形冷凝器。5.1.3容量為60mL的分液漏斗。5.1.4500mL具有30mL間隔刻度的接收瓶。52可控溫電爐。5.3可控溫多孔水浴。5.4分光光度計(jì)。5.5容量瓶:50mL及500mL,5.6具塞錐形瓶:500mL及1000mL,6取樣及處理按GB/T2677.1的規(guī)定取樣及處理。了試驗(yàn)步驟及結(jié)果計(jì)算了.1容量法7.1.1糠醛的蒸餾稱取試樣(試樣中多戊糖含量高于1
5、2%者稱取。.5g，低于12%者稱取1g)，精確至0.1mg,(同時另稱取試樣按GB/T2677.2測定水分)，置入500mL圓底燒瓶(5.1.1)中。加人10g氯化鈉(4.11)，裝上冷凝器(5.1.2)和分液漏斗(5.1.3)，倒一定量的12%鹽酸于分液漏斗中，調(diào)節(jié)電爐溫度，使圓底燒瓶內(nèi)容物沸騰，并控制蒸餾速度為每10min蒸餾出30mL餾出液。此后每當(dāng)蒸餾出30mL，即從分液漏斗中加入12%的鹽酸30m1于燒瓶中，至總共蒸出300mL餾出液時，用乙酸苯胺溶液(4.5)檢驗(yàn)糠醛是否蒸餾完全。為此用一試管從冷凝器的下端集取1mL餾出液，加入1-2滴酚酞指示劑(4
6、.7)，滴人Gs/T2677.9一941mol/L氫氧化鈉溶液(4.6)中和至恰顯微紅色，然后加人1ml新配制的乙酸苯胺溶液，放置1min后如顯紅色，則證實(shí)糠醛尚未蒸餾完畢，仍須繼續(xù)蒸餾，如不顯紅色，則表示蒸餾完畢?？啡┱麴s完畢后將接收瓶(5.1.4)中的餾出液移入500mL容量瓶(5.5)中，用少量12%鹽酸漂洗接收瓶，并將全部洗液倒入容量瓶中，然后加入12%鹽酸至刻度，充分搖勻后得到餾出液Ae7.1.2糠醛的測定及結(jié)果計(jì)算7.1.2.1二澳化法用移液管吸取200mL餾出液A于1000mL錐形瓶(5.6)中，加入250g用蒸餾水制成的碎冰，當(dāng)餾出液降至。℃時，加
7、入25.0mL嗅酸鈉一澳化鈉溶液(4.3)，迅速塞緊瓶塞，在暗處放置5min，此時溶液溫度應(yīng)保持在。℃。達(dá)到規(guī)定時間后，加人10%碘化鉀溶液(4.8)10mL，迅速塞緊瓶塞，搖勻，在暗處放置5min，用0.1000mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4)滴定，當(dāng)溶液變?yōu)闇\黃色時，加入。.5%淀粉溶液(4.9)2^-3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。另吸取12%鹽酸溶液(4.1)200mL，按上述操作進(jìn)行空白試驗(yàn)?？啡┖縓(oo)按式(1)計(jì)算:(V;一Vi)cX0.048X500X100.··················??(1)200叨式中:V,—空白試驗(yàn)所耗
8、用的0.1
