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《GBT10742-1989造紙?jiān)瞎z含量的測定.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB10742一89造紙?jiān)瞎z含量的測定Rawfibermaterial-Determinationofpectincontent1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了造紙?jiān)现泄z含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種造紙?jiān)现泄z含量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)提供了兩種測定果膠含量的方法，即重量法與分光光度法，兩種測定方法具有同等效力。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB2677.造紙?jiān)戏治鲇迷嚇拥牟扇B2677.造紙?jiān)纤值臏y定3測試方法之一—重量法3.1原理用草酸錢溶液抽出原料中的果膠物質(zhì)，再加入含有鹽酸的乙醇，使果膠從抽出液
2、中分出。然后用氫氧化按溶解所得的果膠物質(zhì)，再加入氫氧化鈉使所有果膠物質(zhì)皆被水解，變成可溶性的果膠酸鹽。最后用氯化鈣沉淀為果膠酸鈣。根據(jù)果膠酸鈣含量的多少，以確定果膠物質(zhì)含量。3.2試劑3.2.1苯醇混合液：量取33體積的乙醇和67體積的苯混合而成。3.2.21％草酸錢溶液：稱取5g草酸按溶于水中，再加水稀釋至成為500ml,.3.2.30.5％草酸按溶液：稱取2.5g草酸鐵溶于水中，再加水稀釋至成為500ml,,3.2.4氫氧化按3.2.5含有鹽酸的乙醇溶液：量取1000mL乙醇，加入11ML鹽酸(P2。二1.19g/
3、MI_）混合均勻。3.2.6含有鹽酸的乙醇溶液：量取1000MI,乙醇,11ML鹽酸（P,,=1.19g/MI_）及250ml,水，混合均勻。3.2.70.1M氫氧化鈉溶液：稱取4g氫氧化鈉溶于水中，再加水稀釋至成為1000mLa3.2.81M乙酸溶液：量取29mL冰乙酸（99%^10000)，加水稀釋至成為500mLo3.2.91M氯化鈣溶液：稱取110g無水氯化鈣溶于水中，再加水稀釋至成為1000mLo3.3儀器實(shí)驗(yàn)室常用儀器及3.3.1索氏抽提器。3.3.2500mL帶回流冷凝器的錐形瓶。3.4試樣的采取及處理按
4、GB2677.1的規(guī)定進(jìn)行。I5試驗(yàn)步驟精確稱取1g（稱準(zhǔn)至0.0001g）試樣，同時(shí)另稱取試樣按GB2677.2測定水分，用定性濾紙包好，國家技術(shù)監(jiān)督局1989一03一31批準(zhǔn)1989一12一01實(shí)施GB10742一89并用線扎住，放入抽提器中。加放適量苯醇混合液，置沸水浴上抽提3h。將試樣取出風(fēng)干，移入容量500mL錐形瓶中，加入100mLl％草酸按溶液，裝上回流冷凝器，放在沸水浴中加熱3h。用傾瀉法濾出抽出液，盡量保留殘?jiān)阱F形瓶中，勿使流入濾紙，再加100mLO.5％草酸錢溶液于錐形瓶中裝上回流冷凝器，重新置入
5、沸水浴中，加熱3h。用上次所用之濾紙，濾出抽出液。再用熱水洗滌殘?jiān)盀V紙3次，合并兩次所得濾液及洗液，于容量500mL燒杯中，置水浴上蒸濃至約為90^-80mL，移入100mL容量瓶，加水至刻度搖勻。移取25mL此溶液于500mL燒杯中，然后在不斷攪和下，徐徐加入90mL含有鹽酸的乙酸溶液。靜置過夜，過濾。用洗液（3.2.6)洗滌沉淀出的果膠物質(zhì)，至洗液不含草酸鹽為止（移取1mL洗液于試管中，加入1mL含有少量乙酸鈉的氯化鈣溶液，如不顯混濁，則表示不含草酸鹽）。注：如果原料果膠含量高，稱樣量可減少至。．2g.傾50mL
6、熱氫氧化按溶液（50mL沸水與1mLp20=0.90g/mL氫氧化按混合而成）于濾紙上，放入另一小燒杯中，加入25mL稀氫氧化錢溶液（100mL水中含有數(shù)滴1020=0'90g/mL的氫氧化鉸），煮沸數(shù)分鐘，過濾后再傾少量熱水，于盛有濾紙的燒杯中，煮沸數(shù)分鐘，過濾。如此重復(fù)2-3次。集所有濾液于原進(jìn)行沉淀的燒杯中，加入100mLO.1M氫氧化鈉溶液，用玻璃棒攪勻，靜置12ho加入50ml.1M乙酸溶液，攪勻靜置5min后，加入50ml.1M氯化鈣溶液，攪勻，靜置1h后，煮沸5min。趁熱時(shí)濾經(jīng)已恒重的濾紙，以熱水洗滌至
7、洗滌水不含氯化物。然后將帶有沉淀的濾紙，置入扁形稱量瓶中，移入烘箱，于105士3`C烘干至恒重。I6結(jié)果計(jì)算原料中果膠含量X,yo，按式（1)計(jì)算結(jié)果：（Gl一G)X.100·’．．．．············??（1）25W式中：G—已恒重濾紙重，9sG,—烘至恒重后濾紙連同殘?jiān)?，g;W—絕干試樣重，g.取2次測定結(jié)果的算術(shù)平均值，精確到第二位小數(shù)，兩次測定值間誤差不應(yīng)超過。.10%.4測定方法之二—分光光度法4.1原理在一定條件下，利用氫氧化鈉將果膠物質(zhì)上所帶的甲基，水解成為甲醇，再用高錳酸鉀將分離出的甲醇氧化為
8、甲醛，甲醛再與品紅二氧化硫試劑發(fā)生顯色反應(yīng)，用分光光度法測定甲醇含量。根據(jù)所測得的甲醇含量計(jì)算果膠含量。4.2試劑4.2.1苯醇混合液：量取33體積的乙醇和67體積的苯混合而成。4.2.2乙醇一硫酸混合液：量取100mL蒸餾水，及21mL乙醇，混合均勻，徐徐加入40mL硫酸（Pz0=1.84g/ml,)，冷后，加水稀釋至成為200
