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《GBT5009.30-2003-食品中叔丁基輕基茵香醚(BHA)與2，6-二叔丁基對甲酚(BHT)的測定.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS67.040C53蕩黯中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.30-2003代替GB/T5009.30-1996食品中叔丁基輕基茵香醚(BHA)與296一二叔丁基對甲酚(BHT)的測定Determinationofbutylatedhydroxyanisoleandbutylatedhydroxytolueneinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部分六中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會”1-GB/T5009.30-2003目If呂本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5009.30-199
2、6《食品中叔丁基輕基茵香醚(BHA)與2,6一二叔丁基對甲酚(BHT)的測定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5009.30-1996相比主要修改如下:—修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《食品中叔丁基經(jīng)基茵香醚(BHA)與2,6一二叔丁基對甲酚(BHT)的測定》;—按照GB/T20001.4-2001(標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)第一法由江蘇省衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)第二法由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、武漢市衛(wèi)生防疫站、邯鄲市衛(wèi)生防疫
3、站負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)第三法由上海市衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)于1985年首次發(fā)布，1996年第一次修訂，本次為第二次修訂。GB/T5009.30-2003食品中叔丁基經(jīng)基茵香醚(BHA)與2,6一二叔丁基對甲酚(BHT)的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糕點(diǎn)和植物油等食品中BHA,BHT的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于糕點(diǎn)和植物油等食品中BHA,BHT的測定。本方法檢出限:氣相色譜法檢出量為2.0ug，油脂取樣量為。.50g時(shí)檢出濃度為4.0mg/kg。比色法檢出量為10.0Kg，油脂取樣量為。.25g時(shí)檢出濃度為4.0mg/kg
4、。氣相色譜法最佳線性范圍:0.0kg-100.0ug.第一法氣相色譜法原理試樣中的叔丁基經(jīng)基菌香醚(BHA)和2,6一二叔丁基對甲酚(BHT)用石油醚提取，通過層析柱使BHA與BHT凈化，濃縮后，經(jīng)氣相色譜分離后用氫火焰離子化檢測器檢測，根據(jù)試樣峰高與標(biāo)準(zhǔn)峰高比較定量。3試荊3132石油醚:沸程30-C-600C,二抓甲烷，分析純。3二硫化碳，分析純。34無水硫酸鈉，分析純。3536硅膠G:60目一80目于120℃活化4h放干燥器備用。37弗羅里矽土(Florisil):60目一80目于1200C活化4h放干
5、燥器中備用。BHA,BHT混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取BHA,BHT(純度為99.oy,)各0.1g混合后用二硫化碳溶解，定容至100mL容量瓶中，此溶液分別為每毫升含1.0mgBHA,BHT，置冰箱保存。3.8BHA,BHT混合標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備液4.0mL于100mL容量瓶中，用二硫化碳定容至100mL容量瓶中，此溶液分別為每毫升含0.040mgBHA,BHT，置冰箱中保存。4儀器4.1氣相色譜儀:附FID檢測器。4.2蒸發(fā)器:容積200mLo4.3振蕩器。4.4層析柱:1cmX30cm玻璃柱，帶活塞。
6、4.5氣相色譜柱:柱長1.5m，內(nèi)徑3mm的玻璃柱內(nèi)裝涂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的QF-1GasChromQ(80目~100目)。試樣處理5.1試樣的制備稱取500g含油脂較多的試樣，含油脂少的試樣取1000g,然后用對角線取四分之二或六分之二，或根據(jù)試樣情況取有代表性試樣，在玻璃乳缽中研碎，混合均勻后放置廣口瓶內(nèi)保存于冰箱中。243GB/T5009.30-200352脂肪的提取5.2.1含油脂高的試樣(如桃酥等):稱取50g,混合均勻，置于250mL具塞錐形瓶中，加50mL石油醚(沸程為300C--600C)，放置
7、過夜，用快速濾紙過濾后，減壓回收溶劑，殘留脂肪備用。5.2.2含油脂中等的試樣(如蛋糕、江米條等):稱取100g左右，混合均勻，置于500mL具塞錐形瓶中，加100mL-200mL石油醚(沸程為300C^-600C)，放置過夜，用快速濾紙過濾后，減壓回收溶劑，殘留脂肪備用。5.2.3含油脂少的試樣(如面包、餅干等):稱取2508-300g,混合均勻后，于500mL具塞錐形瓶中，加人適量石油醚浸泡試樣，放置過夜，用快速濾紙過濾后，減壓回收溶劑殘留脂肪備用。分析步驟6.1試樣的制備6.1.1層析柱的制備:于層析柱
8、底部加人少量玻璃棉，少量無水硫酸鈉，將硅膠一弗羅里矽土(6十4)共10g，用石油醚濕法混合裝柱，柱頂部再加人少量無水硫酸鈉。6.1.2試樣制備:稱取5.2制備的脂肪。.50g^-1.00g，用25mL石油醚溶解移人6.1.1的層析柱上，再以100ml二氯甲烷分五次淋洗，合并淋洗液，減壓濃縮近干時(shí)，用二硫化碳定容至2.0ml，該溶液為待測溶液。6.1.3植物油試樣的制備:稱取混合均勻試樣2.00g，放
