GBT5009.84-2003-食品中硫胺素(維生素BL)的測定.pdf

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1、ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.84-2003代替GB/T12390-1990食品中硫胺素(維生素Bl)的測定Determinationofthiamine{vitaminB,)infoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部*，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)‘’卜GB/T5009.84-2003Hii舀本標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)于AOAC45.1.07((食物中硫胺素的熒光測定法》(1995年版)。本標(biāo)準(zhǔn)與AOAC45.1.07的一致性程度為非等效。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T12390-1990((

2、食物中硫胺素(維生素B,)的測定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T12390-199。相比主要修改如下:—修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《食品中硫胺素(維生素B,)的測定):—按GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王光亞、張宏偉、楊曉莉、門建華、楊月欣。原標(biāo)準(zhǔn)于1990年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。GB/T5009.84-2003食品中硫胺素(維生素B1)的測定范圍本

3、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類食品中硫胺素的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中硫胺素的測定。本方法檢出限為。.05kg，線性范圍為0.2pg-10pg,2原理硫胺素在堿性鐵氰化鉀溶液中被氧化成唆嗜色素，在紫外線照射下，唾嗜色素發(fā)出熒光。在給定的條件下，以及沒有其他熒光物質(zhì)干擾時(shí)，此熒光之強(qiáng)度與哦峻色素量成正比，即與溶液中硫胺素量成正比。如試樣中含雜質(zhì)過多，應(yīng)經(jīng)過離子交換劑處理，使硫胺素與雜質(zhì)分離，然后以所得溶液作測定。3試荊3.1正丁醇:需經(jīng)重蒸餾后使用。3.2無水硫酸鈉。3.3淀粉酶和蛋白酶。3.40.1mol/L鹽酸:8.5mL濃鹽酸(相對密度1.1

4、9或1.20)用水稀釋至1000mL,3.50.3mol/L鹽酸:25.5mL濃鹽酸用水稀釋至1000mL,3.62mol/L乙酸鈉溶液:164g無水乙酸鈉溶于水中稀釋至1000mL,3.7氯化鉀溶液(250g/L):250g氯化鉀溶于水中稀釋至1000mL,3.8酸性氯化鉀溶液(250g/L):8.5mL濃鹽酸用250o氯化鉀溶液稀釋至1000mL,3.9氫氧化鈉溶液(150g/L):15g氫氧化鈉溶于水中稀釋至100mL,3.101%鐵氰化鉀溶液(10g/I,):1g鐵氰化鉀溶于水中稀釋至100mL，放于棕色瓶內(nèi)保存。3.11堿性鐵

5、氰化鉀溶液:取4mL10g/L鐵氰化鉀溶液，用150g/L氫氧化鈉溶液稀釋至60mL。用時(shí)現(xiàn)配，避光使用。3.12乙酸溶液:30mL冰乙酸用水稀釋至1000mL,3.13活性人造浮石:稱取200g40目一60目的人造浮石，以10倍于其容積的熱乙酸溶液(3.12)攪洗2次，每次10min;再用5倍于其容積的250g/L熱氯化鉀溶液(3.7)攪洗15min;然后再用稀乙酸溶液(3.12)攪洗10min;最后用熱蒸餾水洗至沒有氯離子。于蒸餾水中保存。3.14硫胺素標(biāo)準(zhǔn)儲備液(0.1mg/mL):準(zhǔn)確稱取100mg經(jīng)氯化鈣干燥24h的硫胺素，溶

6、于0.01mol/L鹽酸中，并稀釋至1000mL。于冰箱中避光保存。3.15硫胺素標(biāo)準(zhǔn)中間液(10pg/mL):將硫胺素標(biāo)準(zhǔn)儲備液用。.01mol/L鹽酸稀釋10倍，于冰箱中避光保存。3.16硫胺素標(biāo)準(zhǔn)使用液(0.1pg/mL):將硫胺素標(biāo)準(zhǔn)中間液用水稀釋100倍，用時(shí)現(xiàn)配。3.17澳甲酚綠溶液(0.4g/L):稱取0.1g澳甲酚綠，置于小研缽中，加人1.4ml.0.1mol/L氫氧化鈉溶液研磨片刻，再加人少許水繼續(xù)研磨至完全溶解，用水稀釋至250mL,4儀器電熱恒溫培養(yǎng)箱4.2熒光分光光度計(jì)4.3Mai7Pl一Gerson反應(yīng)瓶:如圖

7、1所示。GB/T5009.84-20034.4鹽基交換管:如圖2所示。貯液槽0.ft.交換柱2.5-毛細(xì)管圖IMaize]-Gerson反應(yīng)瓶圖2鹽基交換管5分析步驟5.1試樣制備5.1.1試樣準(zhǔn)備試樣采集后用勻漿機(jī)打成勻漿于低溫冰箱中冷凍保存，用時(shí)將其解凍后混勻使用。干燥試樣要將其盡量粉碎后備用。5.1.2提取5.1.2.1準(zhǔn)確稱取一定量試樣(估計(jì)其硫胺素含量約為10pg-30pg，一般稱取2g-10g試樣)，置于100mL三角瓶中，加人50mL0.1mol/L或0.3mol/L鹽酸使其溶解，放人高壓鍋中加熱水解，1210C30min

8、，涼后取出。5.1.2.2用2mol/I乙酸鈉調(diào)其pH值為4.5(以0.4g/L澳甲酚綠為外指示劑)。5.1.2.3按每克試樣加人20mg淀粉酶和40mg蛋白酶的比例加人淀粉酶和蛋白酶。于45'C-50r溫