GBT8573-1999-復(fù)混肥料中有效磷含量測定.pdf

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1、GB/T8573一1999前言本標準是對GB/T8573-1988U復(fù)混肥料中有效磷含量的測定》進行的修訂。GB/T8573-1988中對于由不同原料磷肥制成的復(fù)混肥料采用不同的提取液提取有效磷本次修訂改為用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液提取，修訂后的方法更加簡便，易于掌握。本標準自實施之日起，同時代替GB/T8573-1988,本標準由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出。本標準由全國肥料和土壤調(diào)理劑標準化技術(shù)委員會歸口。本標準由上海化工研究院負責起草。本標準主要起草人:鐘鳳園、楊麗莉。本標準于1988年首次發(fā)布。中華人民共和國國家標準GB/T8573一199

2、9復(fù)混肥料中有效磷含量測定Determinationofavailablephosphorus代替GB/T8573-1988contentforcompoundfertilizers1范圍本標準規(guī)定了復(fù)混肥料中水溶性磷和有效磷含量的提取和測定方法，并規(guī)定了水溶性磷占有效磷百分率的計勸方法。本標準適用于含一種及一種以上磷肥與氮肥、鉀肥組成的復(fù)混肥料(包括摻合肥料及各種專用肥料)不適用于磷酸餒、硝酸磷肥、磷酸二氫鉀等以化學(xué)方法合成的復(fù)合肥料。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文本標準出版時，所示版本均為有效所有標準都會被修汀，

3、使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T8571-1988復(fù)混肥料實驗室樣品制備(neqISO/DIS7742.2)HG/T2843-1997化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液3方法原理用水和乙?guī)装匪囊宜崛c(EDTA)溶液提取復(fù)混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根離t在酸性介質(zhì)中與唆鋁檸酮試劑生成黃色磷鑰酸唆啦沉淀用磷鋁酸哇琳重量法測定磷的含量。4試劑和材料本標準所用試劑、水及溶液的配制，未注明規(guī)格和配制方法時應(yīng)符合HG/T2843中規(guī)定。4.1乙二胺四乙酸幾鈉(EDTA)溶液,37.5g/L;稱

4、取37.5gEDTA于1000MI燒杯中，加入少量水溶解，用水稀釋至1000mL,混勻。4.2哇鑰檸酮試劑;4.3硝酸.(1+1)溶液5儀器、設(shè)備通常實驗室用儀器和5.1恒溫干燥箱，能維持180012C;5.2玻璃琳19式濾器,4號，容積30mI;5.3恒溫水浴振蕩器，能控制溫度60C士1C的往復(fù)式振蕩器或回旋式振蕩器。6分析步驟6.1實驗室樣品制備國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局1999一06一08批準1999一12一01實施GB/T8573一1999按GB/T8571制備供分析用的實驗室樣品(通稱試樣)。6.2試樣稱量稱取含有100200mg五氧化二磷的試樣，精確至

5、。.0001g6.3水溶性磷的提取按6.2要求稱取試樣，置于75mL的瓷蒸發(fā)器中，加25mL水研磨，將清液傾注過濾于預(yù)先加入5mL硝酸溶液(4.3)的250mI量瓶中。繼續(xù)用水研磨三次，每次用25mL水，然后將水不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上，并用水洗滌水不溶物，待量瓶中溶液達200mL左右為止。最后用水稀釋至刻度，混勻，即為溶液A，供測定水溶性磷用。6.4有效磷的提取按6.2要求，另外稱取試樣置于濾紙上，用濾紙包裹試樣，塞入250ml量瓶中，加入150mL預(yù)先加熱至60C的EDTA溶液(4.1)，塞緊瓶塞，搖動量瓶使試樣分散于溶液中，置于60℃土1C的恒溫水浴振蕩器

6、(5.3)中，保溫振蕩1h(振蕩頻率以量瓶內(nèi)試樣能自由翻動即可)。然后取出量瓶，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。干過濾，棄去最初部分濾液，即得溶液B，供測定有效磷用。6.5水溶性磷的測定用單標線吸管吸取25mL溶液A，移入500mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液(4.3)，用水稀釋至100mL。在電爐上加熱至沸，取下，加入35mL咬鋁檸酮試劑(4.2)，蓋上表面皿，在電熱板上微沸1min或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層，取出燒杯，冷卻至室溫。用預(yù)先在180℃士2℃干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃增竭式濾器(5.2)過濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法洗滌沉淀1^-2

7、次，每次用25mL水，將沉淀移入濾器中，再用水洗滌，所用水共125-150mL.將沉淀連同濾器置于180'C士2'C干燥箱內(nèi)，待溫度達到180℃后，千燥45min，取出移入干燥器內(nèi).冷卻至室溫，稱量。空白試驗除不加試樣外，須與試樣測定采用完全相同的試劑、用量和分析步驟，進行平行操作。6.6有效磷的測定用單標線吸管吸取25mL溶液B，移入500mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液(4.3)，用水稀釋至100mL。以下操作按6.5分析步驟進行。分析結(jié)果的表述水溶性磷含量(X,)及有效磷含量(Xz)，以五氧化二磷(PA)質(zhì)量百分數(shù)表示，按式(1)和式(2)計7.一(

8、m、一m,)又0.03207(m，一m)X32.07，，、Xx1u