材料中磷含量測(cè)定

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1、為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場(chǎng)安保新項(xiàng)目的正常、順利開展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素質(zhì)的培訓(xùn)計(jì)劃材料中磷含量測(cè)定  淺析化肥中磷含量測(cè)定的方法要點(diǎn)  磷是植物必需的元素之一,是細(xì)胞核的主要成分,能促進(jìn)早期根系的形成和生長,促進(jìn)幼苗發(fā)育和植物體內(nèi)各種代謝作用,有助于增強(qiáng)植物的抗病性,使作物早開花,早結(jié)果。合理施用磷肥,可增加作物產(chǎn)量,改善作物品質(zhì)?! ∧壳埃手辛缀康臏y(cè)定,一般采用“磷鉬酸喹啉重量法”為仲裁方法,該方法適用于一切磷肥中磷含量的測(cè)定,具有測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn),缺點(diǎn)是操作時(shí)間較長。筆者結(jié)合工作經(jīng)驗(yàn),以復(fù)混肥為例,就該方法測(cè)定化肥中的水溶性磷和有效磷含量的

2、方法要點(diǎn)加以闡述,不妥之處請(qǐng)批評(píng)指正?! ?、測(cè)定原理:  用水和乙二胺四乙酸二鈉溶液提取復(fù)混肥料中的水溶性磷和有效磷,其中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生產(chǎn)黃色磷鉬酸喹啉沉淀,通過對(duì)沉淀物的過濾、洗滌、烘干及稱重,計(jì)算出樣品的含磷量,反應(yīng)式如下:PO43-+12MoO42-+3C9H7N+27H+→(C9H7N)3H3PO4?12MoO3?H2O↓+11H2O  2、說明與注意事項(xiàng):目的-通過該培訓(xùn)員工可對(duì)保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專業(yè)水平,并確保其在這個(gè)行業(yè)的安全感。為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場(chǎng)安保新項(xiàng)目的正常、順利開展,特

3、制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素質(zhì)的培訓(xùn)計(jì)劃  在進(jìn)行測(cè)定前,需要將提取液緩緩加熱煮沸水解,這是因?yàn)樵诨始庸み^程中,會(huì)使一部分正磷酸鹽脫水聚合,在提取液中可能有偏磷酸,焦磷酸或聚磷酸鹽的存在。  磷測(cè)定過程中加入的喹鉬檸酮試劑35mL,只能沉淀五氧化二磷25mg,因此,在吸取提取液時(shí),最好五氧化二磷含量不超過20mg。由此引出喹鉬檸酮試劑的用量一定要足夠,以免沉淀不完全,但又不能過多,避免浪費(fèi)?! ∵M(jìn)行水溶性磷提取時(shí),首先將試樣置于瓷蒸發(fā)皿中,加25mL水進(jìn)行研磨,將清液傾注過濾于已預(yù)先加入5mL硝酸溶液的  250mL容量瓶中,繼續(xù)用水仔細(xì)研磨三次,每次用水25ml,用水洗滌

4、濾紙上的水不溶物時(shí),直到容量瓶中溶液達(dá)200mL左右為止,這樣才能保證溶解、洗滌的較為徹底,從而較少誤差?! ∵M(jìn)行有效磷提取時(shí),應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定配制EDTA溶液的濃度。還要嚴(yán)格控制萃取時(shí)溫度、振蕩頻率和萃取時(shí)間。  配制喹鉬檸酮試劑中所需的喹啉不能含有還原劑??捎靡韵路椒ㄨb定:加硝酸后溶液如果發(fā)紅色,則說明有還原劑,不能使用;反之,則沒有還原劑,可以使用。目的-通過該培訓(xùn)員工可對(duì)保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專業(yè)水平,并確保其在這個(gè)行業(yè)的安全感。為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場(chǎng)安保新項(xiàng)目的正常、順利開展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素質(zhì)的培訓(xùn)

5、計(jì)劃  在喹鉬檸酮試劑中加入檸檬酸是為了消除硅的干擾,因?yàn)楣枧c磷性質(zhì)相近,能與沉淀劑生產(chǎn)硅鉬酸喹啉黃色沉淀而影響測(cè)定結(jié)果,加入檸檬酸可防止鉬酸鈉水解,檸檬酸與鉬酸鹽生產(chǎn)絡(luò)合物,此絡(luò)合物離解出的鉬酸根離子的濃度,只能使磷生成磷鉬酸喹啉沉淀,而硅不能生成沉淀,從而達(dá)到消除硅的干擾的目的。同時(shí),在含檸檬酸的試劑中,磷鉬酸銨沉淀溶解度比磷鉬酸喹啉沉淀大,從而進(jìn)一步避免了銨鹽的干擾?! 〕恋韯┲屑尤氡淖饔迷谟谙齆H4+的干擾。NH4+與喹啉性質(zhì)相近,能生產(chǎn)黃色的磷鉬酸銨沉淀而影響測(cè)定結(jié)果,加入丙酮,不僅可以消除此干擾,還能改善沉淀物的物理性能,使顆粒增大、疏松、不易黏附杯壁,容易過濾洗

6、滌。  配制好的喹鉬檸酮試劑應(yīng)貯存在聚乙烯瓶中,因?yàn)猷f檸酮試劑能腐蝕玻璃,并且應(yīng)放于暗處,避光、避熱保存?! ×足f酸喹啉沉淀在酸性環(huán)境中才穩(wěn)定,如果酸度過低,使得沉淀不完全,如果酸度過高,又會(huì)使沉淀的物理性能較差,所以在操作中要嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,避免因酸度過低或過高而影響沉淀的生成?! ∽詈迷谌芤簻囟葹?0℃左右時(shí)加入喹鉬檸酮試劑,這是因?yàn)榧尤朐噭┖螅瑴囟冉抵?0℃左右,避免溫度過低形成物理性能較差的沉淀。  過濾沉淀所用玻璃坩堝式抽濾器的  處理:新坩堝應(yīng)先用稀鹽酸抽濾一次,再用蒸餾水洗凈待用。已用過的帶黃色沉淀的坩堝,應(yīng)先用水將沉淀沖掉,然后浸泡在氨水中,沉淀洗凈后,再用蒸餾

7、水洗凈待用?! ∪绻^濾洗滌沉淀時(shí)洗滌液渾濁,是由于酸度降低,鉬酸鹽水解析出三氧化鉬造成的,對(duì)測(cè)定結(jié)果不會(huì)有影響。目的-通過該培訓(xùn)員工可對(duì)保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專業(yè)水平,并確保其在這個(gè)行業(yè)的安全感。為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場(chǎng)安保新項(xiàng)目的正常、順利開展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素質(zhì)的培訓(xùn)計(jì)劃  在加入喹鉬檸酮試劑生產(chǎn)沉淀后,裝有沉淀的燒杯冷卻至室溫前,要在冷卻過程中轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯3-4次,以免沉淀粘附在燒杯壁上難以

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