德信有機肥料中有效磷含量測定

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1、總磷含量測定檢驗標準操作規(guī)程1、目的：建立總磷含量的標準操作規(guī)程，以規(guī)范檢驗工作程序。2、范圍：適用于本公司檢品總磷含量的測定操作。3、職責：化驗員4、內(nèi)容：4.1簡述：用水和乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液提取復(fù)混肥料中水溶性磷和有效磷，。提取液中正磷酸離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測定磷的含量。4.2試劑和材料本標準所用試劑、水及溶液的配制，未注明規(guī)格和配制方法時應(yīng)符合HG/T2843中規(guī)定。1）乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液，37.5g/L:稱取37.5gEDTA于1000mL燒杯中，加

2、入少量水加熱溶解，用水稀釋至1000mL，混勻。2）喹鉬檸酮試劑溶液a──70g鉬酸鈉于400ml燒杯中，加入100ml水溶解；溶液b──60g檸檬酸于1000ml燒杯中，加入100ml水溶解后，加85ml硝酸；溶液c──將溶液a加到溶液b中，混勻；溶液d──混合35ml硝酸和100ml水在400ml燒杯中并加5ml喹啉；3　　將溶液d加入溶液c中，混勻，靜置一夜，用濾紙或棉花過濾，向濾液中加入280ml丙酮，用水稀釋至1000ml。溶液貯存在聚乙烯瓶中，放于暗處，避光、避熱保存。3）硝酸：1+1溶液4.3儀器、設(shè)備1）通常實驗室用儀器

3、2）恒溫干燥箱：能維持180℃±2℃3）玻璃坩堝式濾器：4號，容積30mL4）恒溫水浴振蕩器：能控制溫度60℃±1℃的往復(fù)式振蕩器或回旋式振蕩器4.4分析步驟1）磷的提?。喝≡嚇又糜跒V紙上，稱取烘干試樣2.0g(稱準至0.0002g)，倒入250ml容量瓶中，加入150ml預(yù)先加熱到60℃的EDTA溶液中，蓋上瓶塞，搖動量瓶使試樣分散于溶液中，將容量瓶置于60±1℃的恒溫水浴振蕩器中，保溫振蕩1h，（振蕩頻率以量瓶內(nèi)試樣能自由翻動即可），然后取出容量瓶，冷卻到室溫，用水稀釋至刻度，混勻，用干燥濾紙和漏斗過濾，棄去最初幾毫升濾液，所得濾液

4、，供測定有效磷用。2）磷的測定：　　用單標線移液管吸取50.00mL溶液，移入500ml燒杯中，加入10ml硝酸(1+1)溶液，用水稀釋至100ml，預(yù)熱至沸，取下，加入35ml喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，在電熱板上微沸1min或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層，取出燒杯冷卻至室溫。用預(yù)先在120±2℃3干燥至恒重的玻璃坩堝過濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法洗滌1～2次(每次約用25ml水)，將沉淀移入坩堝中，再用水繼續(xù)洗滌，所用水共125～150ml。將坩堝連同沉淀置于180±2℃干燥箱內(nèi)，待溫度達到180℃后干燥45min，移入干燥器中

5、冷卻，稱重。3）、空白試驗：除不加試樣外，須與試樣測定采用完全相同試劑、用量和分析步驟，進行平行操作。4．5分析結(jié)果的計算磷含量，以五氧化二磷質(zhì)量百分數(shù)表示：X＝(m1－m2)×0.03207×V×100/m0×V1簡化為：X＝(m1－m2)×16.035/m0式中：m1──磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量，g；m2──空白試驗所得磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量，g；m0──試樣質(zhì)量，g；V─沉淀所取提取液總體積，ml；V1─吸取提取液體積，ml；0.03207──磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算為五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。4．6允許差　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；

6、　　平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.20％；不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于0.30％。新泰市德信環(huán)境維護科技有限公司2012-3-13