飼料中總磷測定.doc

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1、總磷測定測定原理：將試樣中有機物破壞，使磷游離出來，在酸性溶液中，釩鉬酸銨處理，生成黃色的磷-釩-鉬酸復合體（(NH4)3PO4.NH4VO3.16MoO3），在波長420nm下進行比色測定。此法測得結果為總磷量，其中包括動物難以吸收利用的植酸磷。適用范圍：適用于配合飼料、濃縮飼料、預混料和單一飼料中總磷測定，測定磷含量0～20ug/mL。儀器設備：1）實驗室用樣品粉碎機或研缽。2）分樣篩：孔徑0.45mm（40目）。3）分析天平：感量0.0001g。4）分光光度計：有10mm比色皿，可在420nm下測定吸光度。5）高溫爐：可控制溫度在550±20℃。6）瓷坩堝：5

2、0ml。7）容量瓶：50ml，100ml，1000ml。8）滴定管：酸式，25或50ml。9）刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10ml。10）凱氏燒瓶：125，250ml。11）可調溫電爐：1000W。試劑：分析中所用試劑除特殊要求外，均為分析純，水為蒸餾水或同純度水。1）鹽酸（化學純）：1:1（V:V）水溶液。2）濃硝酸（化學純）。3）釩鉬酸銨顯色劑：稱取偏釩酸銨1.25g，加硝酸250ml；另稱取鉬酸銨25g，加蒸餾水400ml溶解。在冷卻的條件，將后者倒入前面的溶液，使兩種溶液混合，加水定容至1000ml。避光保存，若生成沉淀，則不能繼續(xù)使用。4）

3、磷標準液：將磷酸二氫鉀在105℃干燥1h，在干燥器中冷卻后稱取0.2195溶于蒸餾水，定量轉入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，即為50ug/mL的磷標準溶液。測定步驟：（1）灰化：稱樣2～5g左右（精確至0.0001g），置于30mL坩堝中，電爐上（或高溫爐300℃）低溫炭化至無煙后，550±20℃灼燒灰化3h（可測灰分含量）。（2）消化：冷卻后，加入1:1HCl10mL和濃HNO3數滴，小心煮沸（在電砂爐上加熱消化）約10min。（3）定容：用熱蒸餾水洗滌坩堝和濾紙，將消化后溶液過濾并轉移到100mL容量瓶，冷卻至室溫，定容，搖勻，即

4、為試樣分解液。（4）測定：取試樣分解液約1～10mL（磷含量50～750ug）于50mL容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10mL，定容至刻度，空白調零，測定吸光度。標準曲線繪制：吸收此標準溶液0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0，14.0mL盛入50mL容量瓶，加顯色劑10mL，用蒸餾水稀釋至刻度。此時容量瓶中磷濃度為0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0，14.0μg/mL。靜置20min，比色。建立磷濃度與吸光度標準曲線。計算公式：查對磷標準曲線，計算磷濃度，換算植酸磷含量。公式：其中，Y，吸光度；K，斜率；X，由磷

5、標準曲線查得的磷濃度μg/mL；W，待測樣品中磷百分含量，%；V0，比色時所用容量瓶容積，mL；V1，試樣分解液總體積，mL；V2，移取試樣分解液體積，mL。M，試樣質量，g。