飼料中總磷的測(cè)定.ppt

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1、實(shí)驗(yàn)6飼料中總磷的測(cè)定飼料中總磷的測(cè)定（鉬黃比色法）1.適用范圍配合飼料、濃縮飼料、預(yù)混合飼料、單一飼料中的總磷測(cè)定2.測(cè)定原理將試樣中的有機(jī)物破壞，使磷元素游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的（NH4）3PO4·NH4VO3·16M0O3，在波長(zhǎng)400nm下進(jìn)行比色測(cè)定3.儀器和設(shè)備實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽分樣篩：孔徑0.42mm(40目)分析天平：感量0.0001g分光光度計(jì)，有10mm比色池，可在400nm下進(jìn)行比色測(cè)定高溫爐：可控溫度在（550±20）℃坩堝：瓷質(zhì)容量瓶：50，100，1000mL刻度移液管：1.0，2.

2、0，3.0，5.0，10mL凱氏燒瓶：250mL或500mL可調(diào)溫電爐：1000W飼料中總磷的測(cè)定（鉬黃比色法）飼料中總磷的測(cè)定（鉬黃比色法）分光光度計(jì)原理：分光光度計(jì)分析的原理是利用物質(zhì)的對(duì)不同波長(zhǎng)的光呈現(xiàn)選擇性吸收現(xiàn)象來進(jìn)行物質(zhì)的定性和定量分析根據(jù)相對(duì)測(cè)量原理先設(shè)定參比樣品（溶劑，蒸餾水，空氣等）的透射比為100%，再測(cè)量待測(cè)樣品的透射比，從而達(dá)到分析的目的標(biāo)準(zhǔn)方形池●上開口，Teflon（聚四氟乙烯，即特富龍。是一種樹脂）蓋子，不密封●兩面透光●內(nèi)部拋光，精細(xì)打磨●適用于所有標(biāo)準(zhǔn)池支架飼料中總磷的測(cè)定（鉬黃比色法）4.試劑及配置鹽酸溶液

3、：1＋1,V+V濃硝酸高氯酸磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：將磷酸二氫鉀在105℃干燥1小時(shí)，在干燥器中冷卻后稱0.2195g，溶解于蒸餾水中，定量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml（？），用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻，即成50μg/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液飼料中總磷的測(cè)定（鉬黃比色法）4.試劑及配置⑤釩鉬酸銨顯色試劑：稱取偏釩酸銨（分析純）1.25g，加硝酸250ml，另取鉬酸銨（分析純）25g，加蒸餾水400ml加熱溶解，冷卻后，將此溶液倒入上溶液，加蒸餾水定容至1000ml，避光保存。如生成沉淀則不能繼續(xù)使用鉬酸銨：用作生產(chǎn)高純度鉬制品的基本原料健康危害：吸入、攝

4、入或經(jīng)皮膚吸收后對(duì)身體有害，對(duì)眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激作用環(huán)境危害：不燃，有毒，具刺激性飼料中總磷的測(cè)定（鉬黃比色法）5.試樣的選取和制備取有代表性試樣用四分法縮減至200g，粉碎至40目裝入密封容器中，防止試樣成分的變化或變質(zhì)飼料中總磷的測(cè)定（鉬黃比色法）6.測(cè)定步驟（1）試樣的分解干法（不適用于含磷酸氫鈣的飼料）：稱取試樣2—5g于坩堝中（準(zhǔn)確至0.0002g），在電爐上低溫炭化至無煙為止，再放入高溫爐于（550±20）℃下灼燒3小時(shí)（或測(cè)灰分后繼續(xù)進(jìn)行），取出冷卻，在坩堝中加入鹽酸溶液（1+1，V+V）10ml和濃硝酸數(shù)滴，小心

5、煮沸約10分鐘，將此溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，并用熱水洗滌坩堝及漏斗中濾紙，冷卻至室溫后，定容，搖勻，為試樣分解液飼料中總磷的測(cè)定（鉬黃比色法）6.測(cè)定步驟（1）試樣的分解濕法：稱取試樣0.5～5g于凱氏燒瓶中（準(zhǔn)確至0.0002g）。加入硝酸（化學(xué)純）30ml，小心加熱煮沸，至二氧化氮黃煙逸盡，冷卻后加入高氯酸（分析純）10ml，繼續(xù)加熱煮沸至溶液無色，不得蒸干（危險(xiǎn)!）。冷卻后加蒸餾水50ml，并煮沸驅(qū)逐二氧化氮，冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，搖勻，為試樣分解液飼料中總磷的測(cè)定（鉬黃比色法）6.測(cè)定步驟（1）試樣的分

6、解鹽酸溶解法（適用于微量元素預(yù)混料）：稱取試樣0.2～1ｇ（精確至0.0002g）于100ml燒杯中，緩緩加入鹽酸溶液（1+1，V+V）10ml使其全部溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液飼料中總磷的測(cè)定（鉬黃比色法）6.測(cè)定步驟（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（50ug/ml）0，1.0，2.0，5.0，10.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入釩鉬酸銨顯色試劑10ml，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，以0ml溶液為參比，用10mm比色池，在400nm波長(zhǎng)下，用分光光度計(jì)測(cè)定各溶液的吸光

7、度。以50ml溶液中磷含量（μg）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線飼料中總磷的測(cè)定（鉬黃比色法）PS：吸光度測(cè)試方法：1.按動(dòng)“功能鍵”，切換至透射比測(cè)試模式2.調(diào)整測(cè)試波長(zhǎng)3.置入遮光體，合上樣品室，并使其進(jìn)入光路，按動(dòng)“調(diào)0%T”鍵調(diào)T零，此時(shí)儀器顯示“00.0”或“-00.0。完成調(diào)T零后，取出遮光體4.按動(dòng)“功能鍵”，切換至吸光度測(cè)試模式5.置入?yún)⒈葮悠?，按?dòng)“調(diào)100%T”鍵，此時(shí)儀器顯示“BL”延時(shí)數(shù)秒后便顯示“-.000”或“.000”6.置入待測(cè)樣品，讀取測(cè)試數(shù)據(jù)飼料中總磷的測(cè)定（鉬黃比色法）飼料中總磷的測(cè)定（鉬黃比色法）

8、6.測(cè)定步驟（3）試樣的測(cè)定準(zhǔn)確移取試樣分解液1—10ml（含磷50－750ug）容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色試劑10ml，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。以