總磷的測定課件.ppt

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1、水質(zhì)總磷的測定--------鉬酸銨分光光度法一、主題內(nèi)容與適用范圍1、本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。2、總磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)磷。3、本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。4、取25mL試料，本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為0.01mg／L，測定上限為0.6mg／L。5、在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。二、實(shí)驗(yàn)原理在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)

2、色的絡(luò)合物。三，實(shí)驗(yàn)試劑3.1硫酸(H2SO4)，1+13.2過硫酸鉀，50g／L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，并稀釋至100mL。3.3抗壞血酸，100g／L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時間使用。實(shí)驗(yàn)試劑3.4鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7·1H2O]于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中

3、，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。3.5濁度一色度補(bǔ)償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.3)。使用當(dāng)天配制實(shí)驗(yàn)試劑3.6磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0?g磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。3.7磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋

4、至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0?g磷。使用當(dāng)天配制。四、實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備和下列儀器：4.1微波消解爐一臺，附有若干聚四氟二烯消解罐4.250mL比色管。（50mL具塞(磨口)刻度管也可。）4.3分光光度計。注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。五、采樣和樣品5.1采樣采取500mL水樣后加入1mL硫酸(3.1)調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。5.2試樣的制備：取25mL樣品(5.1)于比色管中(4.2)。取時應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸

5、浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。六、分析步驟6.1空白試樣按(6.2)的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，用水代替試樣，并加入與測定時相同體積的試劑。6.2測定：6.2.1消解6.2.1.1過硫酸鉀消解：吸取25mL水樣于消解罐中（如樣品中含磷濃度超過0.6mg/L時可少取水樣或稀釋后在取樣）。加4mL過硫酸鉀。旋緊密封蓋依次將消解罐均勻的放入微波爐玻璃轉(zhuǎn)盤周邊，關(guān)好爐門。進(jìn)行消解。消解時間為（n+4）分+n*20秒，取出放冷。將液體轉(zhuǎn)移至50mL比色管內(nèi)，然后用水稀釋至標(biāo)線。注：如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調(diào)至中性。分析步

6、驟6.2.2發(fā)色：分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.3)混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液(3.4)充分混勻。注：①如試樣中含有濁度或色度時，需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至標(biāo)線)然后向試料中加入3mL濁度——色度補(bǔ)償液(3.5)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。②砷大于2mg／L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg／L干擾測定，通氮?dú)馊コ?。鉻大于50mg／L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。分析步驟6.2.3分光光度測量：室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，700nm波長下，以濃度空白溶液作

7、參比，測出吸光度,從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。(以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量)。注：如顯色時室溫低于13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。6.2.4工作曲線的繪制取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)。加水至50mL。然后按測定步驟(6.2)進(jìn)行處理。以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。七、結(jié)果的表示總磷含量以c(mg/L）表示，按下式計算：C=m/v

8、式中：m―試樣測得含磷