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1、土壤中有效磷的測定徐磊02081078一、概述土壤中的磷大部分不能被植物直接吸收利用，易被吸收利用的有效磷通常含量很低。土壤中的有效磷是指能為當(dāng)季作物吸收的磷量。土壤中有效磷的測定方法有：生物方法、同位素方法、陰離子交換樹脂方法及化學(xué)方法等。其中應(yīng)用最普遍的是化學(xué)方法。它是用浸取劑提取土壤中的一部分有效磷。浸取劑種類很多，它的選擇主要根據(jù)各種土壤的性質(zhì)而定。酸性土壤中磷酸鐵和磷酸鋁形態(tài)的有效磷可用酸性氟化銨提取，形成氟鋁化銨和氟鐵化銨配合物，少量的鈣離子形成氟化鈣沉淀，磷酸根離子被提取到溶液中來，石灰性土壤則采用碳酸氫鈉溶液浸取。實驗?zāi)康?/p>
2、實驗原理主要儀器和試劑實驗步驟注意事項一、實驗?zāi)康?、了解光度法測定土壤中有效磷的原理及方法2、熟悉分光光度計的使用二、實驗原理在含磷的溶液中，加入鉬酸銨，在一定酸度條件下，溶液中的磷酸與鉬酸絡(luò)合形成黃色的磷鉬雜合酸——磷鉬黃。H3PO4+12H2MoO4==H3[PMo12O40]+12H2O在適宜的試劑濃度下，加入適當(dāng)?shù)倪€原劑（SnCl2或抗壞血酸），使磷鉬酸中的一部分Mo（Ⅳ）還原為Mo（Ⅴ生成磷鉬藍（磷鉬雜多藍）——H3PO4·10MoO3·Mo2O5或H3PO4·8MoO3·2Mo2O5。在一定的范圍內(nèi)，藍色的深度與磷含量成正比
3、，這是鉬藍比色法的基礎(chǔ)。三、主要儀器和試劑1、儀器：721分光光度計，25mL容量瓶，吸量管，振蕩機，漏斗，濾紙。2、試劑：（1）HCl溶液（0.5mol/L）（2）NH4F溶液（1mol/L）（3）提取劑：分別移取15mL1mol/LNH4F溶液和25mL0.5mol/LHCl溶液，假如460mL蒸餾水中，配制成0.03mol/LNH4F-0.025mol/LHCl溶液。（4）H3BO3溶液（100g/L）（5）15g/L鉬酸銨-3.5mol/L鹽酸溶液：溶解15g鉬酸銨于300mL蒸餾水中，加熱至60℃左右，如有沉淀，將溶液過濾，待溶
4、液冷卻之后，慢慢加入350mL10mol/LHCl溶液，并用玻璃棒迅速攪動，待溶液冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至1L，充分搖勻，儲存于棕色瓶中。放置時間不得超過兩個月。（6）氯化亞錫溶液（25g/L）：稱取氯化亞錫2.5g溶于10mL濃鹽酸中，溶解后加入90mL蒸餾水，混合均勻置于棕色瓶中，此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。（7）磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（50μg/mL）：準(zhǔn)確稱取105℃烘干的KH2PO4（A.R）0.2195g，溶解于400mL水中加濃H2SO45mL(防止溶液長霉菌)，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度，要勻。準(zhǔn)確移取上述磷標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL于250
5、mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，即為5μg·/mL-1（此溶液不宜久存）。四、實驗步驟1、土壤樣品預(yù)處理稱取風(fēng)干土壤樣品1g（精確至0.01g）,放入50~100mL小塑料瓶（或50mL帶塞比色管）中，加入0.03mol·L-1NH4F-0.25mol·L-1HCl溶液20mL，稍搖勻，立即放在振蕩機上，振蕩30分鐘。用無磷干濾紙過濾，濾紙承接于盛有100g·L-1H3BO3溶液15滴的50mL三角瓶中，搖動瓶內(nèi)溶液（加H3BO3防止F-1對顯色的干擾和腐蝕玻璃儀器）。2、土壤中有效磷的測定準(zhǔn)確移取上述土壤濾液5~10mL容量瓶中，用吸量
6、管加入15g·L-1鉬酸銨-鹽酸溶液5mL，搖勻，加入蒸餾水至瓶頸刻度，滴加25g·L-1.氯化亞錫3滴后，再用水稀釋至刻度，充分搖勻。顯色15min后，再分光光度計上，以試劑為空白，用1cm比色皿在680nm處測其吸光度值。3．工作曲線的制作分別準(zhǔn)確移取5μg·mL-1磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6個25mL容量瓶中，加入0.03mol·L-1NH4F-0.025mol·L-1HCl溶液5-10mL（按所取濾液毫升數(shù)而定），用吸量管加鉬酸銨-鹽酸溶液5mL，加蒸餾水至瓶頸刻度，并滴加25g·L-1氯化亞錫3
7、滴，搖動后，至溶液有深藍色出現(xiàn)，用水稀釋至刻度，搖勻，放置15分鐘，與土樣溶液同時顯色，測其吸光度。以磷的微克數(shù)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出土樣中磷的含量。五、注意事項用氯化亞錫作還原劑作還原劑生成磷鉬鹽，溶液的顏色不夠穩(wěn)定，必須嚴(yán)格控制比色時間，一般在顯色后的15-20分鐘內(nèi)顏色較為穩(wěn)定，顯色后應(yīng)準(zhǔn)確放置15min后，立即比色，并在5min內(nèi)完成比色操作。參考文獻武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院實驗中心主編.《分析化學(xué)實驗》.武漢：武漢大學(xué)出版社，2002任仁主編.《化學(xué)與環(huán)境》.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，20
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