總磷和正磷的測(cè)定

《總磷和正磷的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、水質(zhì)總磷和正磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法1.主要內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀為分解劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度法測(cè)定總磷的方法。2.原理在酸性溶液中，用過硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機(jī)磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸將磷鉬雜多酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長處用分光光度法測(cè)定。3.試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。3.1硫酸（H2SO4）1+13.2硫酸（H2SO4）1+353.3過硫酸鉀（40g/L溶液）：稱取20g過硫酸鉀，精確至0.5g，溶于500mL水中，

2、搖勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。3.4抗壞血酸20g/L稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na2·2H2O）,精確至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。3.5鉬酸銨26g/L溶液稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀（KSbOC4H4O6·1/2H2O）,精確至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL1+1硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期兩個(gè)月）。3.6磷貯備溶液1mL含有0.5mgPO3-

3、4稱取0.7165g預(yù)先在100~105℃干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀，精確至0.0002g，溶于約500mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。3.7磷標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含有0.02mgPO3-4取20.00mL磷貯備溶液（0.5mgPO3-4/mL）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.儀器分光光度計(jì)（帶有厚度為10mm的吸收池）。5.測(cè)定步驟（1）工作曲線的繪制分別取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mgPO3-4/mL）于9個(gè)50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水、2.0

4、mL鉬酸銨溶液、3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計(jì)710nm處，用10mm吸收池，以空白調(diào)零測(cè)吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的PO3-4量（μg）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。（2）總磷含量的測(cè)定從試樣中取10.00mL試驗(yàn)溶液于250mL錐形瓶中，加入1.0mL1+35硫酸溶液、5.0mL過硫酸鉀溶液，用水調(diào)整錐形瓶中溶液體積至約25mL，置于可調(diào)電爐上緩緩煮沸15min至溶液快蒸干為止。取出后流水冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50mL比色管中。加入2.0mL鉬酸銨溶液、3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光

5、度計(jì)710nm處，用10mm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。6.結(jié)果計(jì)算以mg/L表示的試樣中，總磷（以PO3-4計(jì)）含量X=m3/V3mg/L式中m3——從工作曲線上查得的以μg表示的PO3-4量；V3——移取試驗(yàn)溶液的體積，mL7.允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)符合表的規(guī)定，取算求平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的允許差總磷含量/（mg/L）允許差（mg/L）﹤10.00﹤0.50﹥10.00﹤1.00（3）正磷的測(cè)定從試樣中取20.00mL試驗(yàn)溶液于50mL比色管中，加入2.0mL鉬酸銨溶液、3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度

6、計(jì)710nm處，用10mm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。所用標(biāo)準(zhǔn)曲線的常數(shù)與總磷的測(cè)定時(shí)相同。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.3mg/L，取算術(shù)平均值為測(cè)定的結(jié)果。