水體中總磷的測定

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1、農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)學(xué)Ⅱ試驗(yàn)指導(dǎo)田俠主編資源與環(huán)境學(xué)院環(huán)境科學(xué)教研室1水體中總磷的測定-------鉬酸銨分光光度法1.主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。取25mL試料，本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為0.01mg／L，測定上限為0.6mg／L。2原理在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物

2、。3試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。3.1硫酸(H2SO4)，密度為1.84g／mL。3.2硝酸(HNO3)，密度為1.4g／mL。3.3高氯酸(HClO4)，優(yōu)級純，密度為1.68g／mL。5.4硫酸(H2SO4)，1＋1。3.5硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。3.6氫氧化鈉(NaOH)，1mo1／L溶液：將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。3.7氫氧化鈉(NaOH)

3、，6mo1／L溶液；將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。3.8過硫酸鉀，50g／L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，并稀釋至100mL。3.9抗壞血酸，100g／L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時(shí)間使用。3.10鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7·1H2O]于100

4、mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個(gè)月。3.11濁度一色度補(bǔ)償液：混合兩個(gè)體積硫酸(3.4)和一個(gè)體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當(dāng)天配制。23.12磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.2197±0.001g于110°C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0μ

5、g磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月。3.13磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0μg磷。使用當(dāng)天配制。3.14酚酞，10g／L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。4儀器實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備和下列儀器。4.1醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg／cm2)。4.250mL具塞(磨口)刻度管。4.3分光光度計(jì)。注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。5采樣和樣品5.1采取500mL水

6、樣后加入1mL硫酸(3.1)調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。5.2試樣的制備：取25mL樣品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。6分析步驟6.1空白試樣按(6.2)的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，用水代替試樣，并加入與測定時(shí)相同體積的試劑。6.2測定6.2.1消解6.2.1.1過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL

7、過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置2于高壓蒸氣消毒器(4.1)中加熱，待壓力達(dá)1.1kg／cm，相應(yīng)溫度為120°C時(shí)、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。3注：如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過硫酸鉀消解時(shí)，需先將試樣調(diào)至中性。6.2.1.2硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃

8、縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時(shí)可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內(nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下3～4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標(biāo)線。注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。高氯酸和有機(jī)物的混合物經(jīng)加熱易發(fā)生危險(xiǎn)，需將試樣先用硝酸消解，然后再加入硝