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《飼料中鈣和總磷的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、飼料中鈣的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡(luò)合滴定法一、試劑和溶液三乙醇胺溶液1+1乙二胺溶液1+1其它同GB/T6436-2002二、測(cè)定步驟1、試樣的分解稱取試樣約2g于已恒重的坩堝中，精確至0.0002g,在電爐上小心碳化,再放入高溫爐于550℃下灼燒4h(或測(cè)定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行).在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液10mL(1+3)和濃硝酸數(shù)滴,小心煮沸,將此溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶,冷卻至室溫,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液.2、測(cè)定準(zhǔn)確移取試樣分解液5mL。加水50mL，加淀粉溶液10mL、三乙醇胺4mL
2、、乙二胺2mL、1滴孔雀石綠，滴加氫氧化鉀溶液至無(wú)色，再過(guò)量10mL，加0.1g鹽酸羥胺(每加一種試劑都須搖勻),加鈣黃綠素少許,在黑色背景下立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點(diǎn).同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn).三、測(cè)定結(jié)果的表示與計(jì)算T×V2T×V2×V0X(%)=×100=×100m×V1/V0m×V1式中:X－以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的鈣含量,%;T－EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鈣的滴定度,g/mL;V0－試樣分解液的總體積,mL;V1－分取試樣分解液的體積,mL;V2－試樣實(shí)驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,m
3、L;m－試樣的質(zhì)量,g。四、允許差含鈣量在10%以上，允許相對(duì)偏差2%含鈣量在5%～10%時(shí)，允許相對(duì)偏差3%含鈣量1%～5%時(shí)，允許相對(duì)偏差5%含鈣量1%以下，允許相對(duì)偏差10%五、檢測(cè)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鈣的滴定度(g/mL)T=0.0004061檢測(cè)次數(shù)樣品名稱空白（mL）V2（mL）比較值樣品重量（g）測(cè)定值（%）平均值（%）（標(biāo)準(zhǔn)平均%）相對(duì)偏差（%）標(biāo)準(zhǔn)允許差（%）1A2.16150.185.982.182.182.23255.982.18B2.21411.720.560.560.618101
4、.720.56C2.23699.283.303.313.41359.313.322A2.24920.106.042.142.142.23456.042.14B2.09211.560.570.570.617101.570.57C2.03888.723.433.433.410.658.723.433A2.39890.106.502.172.172.23356.502.17B2.03591.500.560.560.618101.500.56C2.12978.793.313.313.41358.793.31高錳酸鉀法檢測(cè)結(jié)
5、果統(tǒng)計(jì)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)C1/5(KMnO4)=0.05870檢測(cè)次數(shù)樣品名稱空白（mL）樣品重量（g）試樣耗KMnO4（mL）測(cè)定值（%）平均值（%）1A0.40(定性濾紙)2.24924.131.951.954.141.95B2.09211.280.490.491.280.49C2.03885.923.183.185.903.172A0.20(定量濾紙)2.39894.302.012.004.282.00B2.03591.080.510.521.100.52C2.12975.953.173.16
6、5.933.163A0.20(定量濾紙)2.39894.362.042.044.362.04B2.03591.100.520.521.120.53C2.12976.033.213.216.033.21飼料中總磷的測(cè)定－分光光度一、試樣的分解與飼料中鈣的測(cè)定相同二、試樣的測(cè)定準(zhǔn)確移取試樣分解液1.0mL于50mL容量瓶中,加入釩鉬酸銨顯色劑10mL,用水稀釋到刻度,搖勻,常溫下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波長(zhǎng)下測(cè)定試樣分解液的吸光度,在工作曲線上查得試樣的磷含量.三、允許差含磷量0.5%以下,允許相
7、對(duì)偏差10%;含磷量0.5%以上,允許相對(duì)偏差3%四、檢測(cè)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)檢測(cè)次數(shù)樣品名稱樣品重量（g）吸光度濃度(ūg)測(cè)定值（%）平均值（%）比較值（標(biāo)準(zhǔn)平均）（%）相對(duì)偏差(%）標(biāo)準(zhǔn)允許差（%）檢測(cè)人1A2．16150．349330．5281．521.562.63張琴B2．21410．10096．66280．440.46410C2．23690．547500．1652．242.385.932A2．24920．384348．1701．551.560.63李楠B2．09210．10593．7850．450.46210C2．
8、03880．518469．6232．302.38333A2．39890．403374．6041.561.561.56030．404375．1631.56B2．03590．09789．2510.440.440.464100．10091．7690.45C2．12970．530492.9412.312.312.38330．529491.6362.31從以上檢測(cè)情況
