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《GBT5009.168-2003-食品中二+碳五烯酸和二十二碳六烯酸的測定.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS67.040C53蕩黔中華人民共和國國家標(biāo)準GB/T5009.168-2003食品中二+碳五烯酸和二十二碳六烯酸的測定Determinationofeicosapentaenoicacidanddocosahexaenoicacidinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準化管理委員會GB/T5009.168-2003前言本標(biāo)準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準負責(zé)起草單位:廣東省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所;參加起草單位:廣東藥學(xué)院，廣州市衛(wèi)生防疫站。本標(biāo)準主要起草人:羅建波、黃偉雄、鄧平建、毋福海、黃聰
2、。GB/T5009.168-2003引言食品中的脂肪酸在營養(yǎng)學(xué)上十分重要，而富含于深海魚油中的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)具有調(diào)節(jié)免疫，降血脂及改善智力等功效已為國內(nèi)外醫(yī)學(xué)實驗證實。為了對日益興起的各種深海魚油產(chǎn)品進行有效監(jiān)測，保障廣大消費者利益，有必要制定EPA,DHA的國家標(biāo)準檢驗方法。GB/T5009.168-2003食品中二十碳五烯酸和二+二碳六烯酸的測定1范圍本標(biāo)準規(guī)定了食品中二十碳五爆酸(簡稱EPA，下同)和二十二碳六烯酸(簡稱DHA，下同)的測定方法。本標(biāo)準適用于海魚類食品，魚油產(chǎn)品和添加EPA和DHA的食品中二十碳五烯酸和二十二
3、碳六烯酸含量的測定.本方法檢出限。.1mg/kg.2原理油脂經(jīng)皂化處理后生成游離脂肪酸，其中的長碳鏈不飽和脂肪酸(EPA和DHA)經(jīng)甲酷化后揮發(fā)性提高?？梢杂蒙V柱有效分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，使用外標(biāo)法定量。3試荊3.1正己烷:分析純，重燕;3.2‘甲醇:優(yōu)級純;3.32mol/L氫氧化鈉一甲醇溶液:稱取8g氫氧化鈉溶于100mL甲醉中。3.42mol/L鹽酸一甲醇溶液:把濃硫酸小心滴加在約100g的氯化鈉上，把產(chǎn)生的氯化氫氣體通人事先量取的約470mL甲醇中，按質(zhì)蚤增加量換算，調(diào)制成2mol/L鹽酸一甲醇溶液，密閉保存在冰箱內(nèi)。3.5十碳五烯酸、二十二碳
4、六徐酸標(biāo)準溶液:精密稱取EPA,DHA各50.0mg，加人正己烷溶解并定容至100MI.，此溶液每毫升含0.50mgEPA和0.50mgDHA;儀器4.1氣相色譜儀附有氫火焰離子化檢測器(FID)=4.2索氏提取器。4.3徽化氫發(fā)生系統(tǒng)(啟普發(fā)生器)。4.4刻度試管(帶分刻度):2mL,5mL,10mL,4.5組織搗碎機.4.6旋渦式震蕩混合器。4-7旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5試樣制備5.1海魚類食品:用蒸餾水沖洗干凈晾干，先切成碎塊去除骨骼，然后用組織搗碎機搗碎、混勻，稱取樣品50g置于250mL具塞碘量瓶中，加100mL-200mL石油醚(沸程30'C-600C)，充分搖
5、勻后，放置過夜，用快速濾紙過濾，減壓蒸餾揮干溶劑，得到油脂后稱重備用(可計算提油率)。5.2添加食品:稱取樣品log置于60ml,分液漏斗中，用60ml正己烷分三次萃取(每次振搖萃取10min)，合并提取液，在70℃水浴上揮至近干，備用。5.3魚油制品:直接進行樣品前處理。393G腳T5009.168-20036分析步票61皂化6.1!魚油制品和海魚類食品:取魚油制品或經(jīng)5.1處理得到的海魚油脂1g于50mL具塞容量瓶中，加人10mL正己烷輕搖使油脂溶解，并用正己烷定容至刻度。吸取此溶液1.00mL-5.00mL于另一10mL具塞比色管中，再加人2mol/L氫氧化
6、鈉一甲醇溶液1mL，充分震蕩10min后放人60℃的水浴中加熱1min-2min，皂化完成后，冷卻到室溫，待甲醋化用。6,1.2添加食品:用2mL-3mL正己烷分兩次將經(jīng)5.2處理而得的濃縮樣液小心轉(zhuǎn)至10mL具塞比色管中，以下按6.1.1中“再加人2mL2.0mol/L氫氧化鈉一甲醇溶液??”操作。6.2甲賭化6.2.1標(biāo)準溶液系列:準確吸取按3.5配制的標(biāo)準溶液1.0,2.0,5.0mL分別移人10mL具塞比色管中，再加人2mol/L鹽酸一甲醇溶液2mL，充分震蕩10min，并于50℃的水浴中加熱2min，進行甲醋化，棄去下層液體，再加約2mL蒸餾水洗凈并去除
7、水層，用滴管吸出正己烷層，移至另一裝有無水硫酸鈉的腸斗中脫水，將脫水后的溶液在70℃水浴上加熱濃縮，定容至1mL，待上機測試用。此標(biāo)準系列中EPA或DHA的濃度依次為。.5,1.0,2.5mg/mL,6.2.2樣品溶液:在經(jīng)6.1皂化處理后的樣品溶液中加人2mol/L鹽酸~甲醉溶液2mL，以下按6.2.1中“充分震蕩10min-·”起操作。63氣相色譜測定6.3.1色譜柱玻璃柱1mX4mm(id),填充涂有10%DEGS/ChromosorbWDMCS80目~100目的擔(dān)體。6.3.2氣體及氣體流速氮氣50mL/min,氫氣70mL/min、空氣100mL/min
8、,633系
