SNT2544-2010-甘油含量的測定高效液相色譜法.pdf

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1、中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準犛犖／犜２５４４—２０１０甘油含量的測定高效液相色譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅狀狋犲狀狋犻狀犵犾狔犮犲狉犻狀犲—犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２０１００３０２發(fā)布２０１００９１６實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局犛犖／犜２５４４—２０１０前言本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ是資料性附錄。本標準由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標準起草單位：中華人民共和國上海出入境檢驗檢疫局。本標準起草人：孫敦偉、吳曉紅、張琳、邵敏。本標準系首次發(fā)布的出入境檢驗檢疫行業(yè)標準。Ⅰ標準

2、分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費下載犛犖／犜２５４４—２０１０甘油含量的測定高效液相色譜法１范圍本標準規(guī)定了甘油含量的液相色譜測定方法。本標準適用于不同含量規(guī)格的皂化甘油和合成甘油含量的測定。本標準也適用于定性鑒別摻有乙二醇、二甘醇、三甘醇和山梨醇等為主要原料的甘油替代品。２規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)

3、格和試驗方法（ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３方法提要本方法采用氨基鍵合柱、反相色譜分離法，在備有示差折光檢測器（ＲＩＤ）的高效液相色譜儀上，用外標法進行定量測定。４試劑和材料除非另有規(guī)定www.bzfxw.com，僅使用分析純試劑，實驗所用水應符合ＧＢ／Ｔ６６８２中一級水要求。４．１乙腈：ＨＰＬＣ級。４．２流動相：乙腈＋水，８５＋１５（犞／犞）。４．３甘油標準品：已知含量。４．４針頭式尼龍質(zhì)過濾器：０．４５μｍ，直徑１３ｍｍ。４．５尼龍質(zhì)或再生纖維素質(zhì)過濾膜：０．４５μｍ，直徑４７ｍｍ。５儀器５．１高效液相色譜儀。５．２檢測器：示差折光檢測器，并帶有致冷熱柱溫箱。５．

4、３色譜柱：ＮＨ２柱，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．），５μｍ或相當者。５．４超聲儀。５．５容量瓶，５０ｍＬ和１００ｍＬ。５．６分析天平，感量０．１ｍｇ。５．７液體稱量瓶，２５ｍＬ。６色譜操作條件６．１流動相：乙腈＋水，８５＋１５（犞／犞）（４．２），在線脫氣或經(jīng)當天預先脫氣；６．２流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；６．３柱溫：３０．０℃；６．４ＲＩＤ溫度：３５．０℃；６．５進樣量：１０．０μＬ，用流動相洗針。１犛犖／犜２５４４—２０１０注：上述液相色譜條件系通用的操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器的特點，對給定操作參數(shù)作適當調(diào)整，以期獲最佳分離效果。附錄Ａ提供了“Ａｇｉｌｅｎｔ１１００＋Ｇ

5、１３６２Ａ”系統(tǒng)和“Ｗａｔｅｒｓ２６９５＋２４１４”系統(tǒng)的典型色譜條件。有關甘油與甘醇及山梨醇的液相色譜法定性鑒別試驗參見附錄Ｂ。７測定步驟７．１標準溶液的配制稱取甘油標準品（４．３）約０．１ｇ（精確至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用流動相（４．２）稀釋至刻度，搖勻后在超聲波水浴中超聲約５ｍｉｎ。于０℃～５℃存放，有效期半年。７．２試樣溶液的配制稱取含相當于標準品約０．１ｇ的試樣（精確至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用流動相（４．２）稀釋至刻度，搖勻后在超聲波水浴中超聲５ｍｉｎ。經(jīng)０．４５μｍ針頭式尼龍質(zhì)過濾器（４．４）過濾。７．３測定在上述操作條件下，

6、用流動相平衡系統(tǒng)，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，計算各針峰面積響應值的重復性，待相鄰兩針的峰面積響應值變化小于１．０％時，則可測定樣品。丙三醇的液相色譜圖參見附錄Ｃ的圖Ｃ．３。８結(jié)果計算按式（１）計算樣品中丙三醇的含量犢，以質(zhì)量分數(shù)計，單位為克每千克（ｇ／ｋｇ）：犃樣×犿標×犘犢＝…………………………（１）犃標×犿樣式中：犢———樣品中丙三醇的含量www.bzfxw.com，以質(zhì)量分數(shù)計，單位為克每千克（ｇ／ｋｇ）；犃標———兩針標樣溶液中丙三醇峰面積的平均值；犃樣———兩針試樣溶液中丙三醇峰面積的平均值；犿標———丙三醇標樣的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；犿樣———樣品的質(zhì)

7、量，單位為克（ｇ）；犘———丙三醇標樣的含量，單位為克每千克（ｇ／ｋｇ）。９精密度在８個實驗室，對３個規(guī)格水平的試樣進行方法精密度試驗，結(jié)果見表１。表１方法精密度單位：ｇ／ｋｇ甘油規(guī)格重復性再現(xiàn)性水平（質(zhì)量分數(shù)）犛ｒ狉９５犛犚犚９５９９０６．８０１１９．０４６．８０１１９．０４９５０７．８１８２１．８９７．８１８２１．８９８１０９．２３１２５．８６９．２６７２５．９５２標準分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費下載犛犖／犜２５４４—２０１０附錄犃（資料性附錄）“犃犵犻犾犲狀狋１１００＋犌１３６２犃”系統(tǒng)和“犠犪狋犲狉