資源描述：
《高效液相色譜法在甘油含量測(cè)定中應(yīng)用的研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、?646?化學(xué)世界2007年高效液相色譜法在甘油含量測(cè)定中應(yīng)用的研究孫敦偉,吳曉紅,張琳(上海出入境檢驗(yàn)檢疫局,上海200135)[1]摘要:現(xiàn)有的甘油含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)化方法,都是以假設(shè)無雜質(zhì)為基礎(chǔ)的。該法與氣相色譜法,均以分離色譜為基礎(chǔ),解決了滴定法不具分離鑒別的缺點(diǎn)。完善了原氣相色譜法在不同含量規(guī)格[1]適用范圍上的局限性,使液相色譜法對(duì)不同含量規(guī)格甘油定量測(cè)試的方法標(biāo)準(zhǔn)化成為可能。該法與氣相色譜的雜質(zhì)倒扣法的結(jié)合應(yīng)用和互補(bǔ),使定性鑒別和不同規(guī)格甘油含量測(cè)定得以完整組合。其檢測(cè)下限:44.46ng/L,線性相關(guān)系數(shù)r=0.99999,回收率:98.03%~99
2、.88%,重復(fù)性:Sr=0.4018,r95=1.125,再現(xiàn)性:SR=0.4463,R95=1.250。關(guān)鍵詞:甘油(丙三醇);高效液相色譜法;示差折光檢測(cè)器;含量測(cè)定中圖分類號(hào):O657.7;TQ223.16文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):03676358(2007)1164604ApplicationofHPLCMethodinDeterminingContentofGlycerolSUNDunwei,WUXiaohong,ZHANGLin(ShanghaiEntryexitInspectionandQuarantineBureau,Shanghai200135,China
3、)Abstract:Currentstandardmethodsfordeterminingthecontentofglycerolareallbasedonassumingthedetermined[1]glyceroltohavenoimpurityexceptwater.ThemethodsofHPLCandGCinglyceroldeterminationareallbasedonchromatographicfractionation.Therefore,theycanovercomethedefectsofchemicaltitrationmethodonqualitativ
4、eidentificationandimpurityseparation.ThisHPLCmethodwillfurtherperfectthelimitationthatpreviouslyexistedinGC[1]standardmethodontheapplicablerangeofdifferentcontentspecifications,andmakeitpossibletostandardizethetestmethodforthedifferentcontentspecificationsofglycerolbyHPLCmethod.Itwillbeacompleteco
5、mbinationforqualitativeidentificationandquantitativeanalysisforthedifferentcontentspecificationsofglycerolbythecombinedapplicationandmutualcomplementoftheseHPLCandGCmethods.Forthismethod,its!requireddetectionlimitis44.46ngL,its!coefficientis0.99999,its!recoveriesare98.03%~99.88%,its!repeatabilit
6、ies(r)are:Sr=0.4018,r95=1.125,andits!reproducibilities(R)are:SR=0.4463,R95=1.250.Keywords:glycerol(glycerine;1,2,3propanetriol);HPLC(highperformanceliquidchromatography);RID(differentialrefractiveindexdetector);determinationofcontent(assay)為基礎(chǔ)的定量測(cè)定方法,如各國藥典和標(biāo)準(zhǔn)中廣泛1目的和意義[3-7][3]采納為仲裁法的滴定法、和密度法。甘
7、油是重要的工業(yè)、醫(yī)藥和家化產(chǎn)品原料。除上述三種方法,各有利弊和局限性。本方法的[1,2]已有的氣相色譜雜質(zhì)倒扣法外,其余現(xiàn)有的國目的和特點(diǎn)在于:利用高效液相色譜適于分析高沸內(nèi)外甘油含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)化方法,均以假設(shè)無雜質(zhì)點(diǎn)不易揮發(fā)、受熱易分解有機(jī)物的特點(diǎn),采用幾乎所收稿日期:20061209;修回日期:20070804作者簡介:孫敦偉(1957~),男,上海人,高級(jí)工程師,主要從事進(jìn)出口商品的儀器分析。第11期化學(xué)
