聚苯并咪唑樹脂的合成與性能研究

聚苯并咪唑樹脂的合成與性能研究

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1、StudyonthePreparationandPerformanceofPolybenzimidazoleresinCandidateZhangHaiSupervisorLinYuanbinCollegeCollegeofChemistryProgramOrganicChemistrySpecializationFineOrganicSynthesisDegreeMasterofScienceUniversityXiangtanUniversityDateMay20,2010湘潭大學學位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明:所呈交的論文是本人

2、在導師的指導下獨立進行研究所取得的研究成果。除了文中特別加以標注引用的內容外,本論文不包含任何其他個人或集體已經發(fā)表或撰寫的成果作品。對本文的研究做出重要貢獻的個人和集體,均已在文中以明確方式標明。本人完全意識到本聲明的法律后果由本人承擔。作者簽名:日期:年月日學位論文版權使用授權書本學位論文作者完全了解學校有關保留、使用學位論文的規(guī)定,同意學校保留并向國家有關部門或機構送交論文的復印件和電子版,允許論文被查閱和借閱。本人授權湘潭大學可以將本學位論文的全部或部分內容編入有關數(shù)據(jù)庫進行檢索,可以采用影印、縮印或掃描等復制手段保存和匯編本

3、學位論文。涉密論文按學校規(guī)定處理。作者簽名:日期:年月日導師簽名:日期:年月日聚苯并咪唑樹脂的合成與性能研究摘要本文首先介紹了聚苯并咪唑樹脂(PBI)的發(fā)展由來,目前的發(fā)展狀況,單體的合成,聚合物合成工藝、種類、性能以及推廣應用。本文研究了以3,3'-二氨基聯(lián)苯胺和3,3',4,4'-四氨基二苯甲烷為四元胺單體分別與多種二元羧酸進行113縮聚反應生成兩個系列的聚苯并咪唑樹脂,并通過HNMR、CNMR、FT-IR、DSC、TGA等分析測試技術對單體和聚合物進行了結構表征和性能測試,考察了聚合物的溶解性、熱性能。具體的研究內容如下:1、以

4、4,4'-二氨基聯(lián)苯為原料,經乙?;?、硝化、水解、還原、中和五步反應合成3,3'-二氨基聯(lián)苯胺;并對該化合物的合成路線進行了優(yōu)化,在還原過程中我們采用了氯化亞錫/鹽酸體系,對比文獻所報道的高壓氫氣還原,反應條件更加溫和、后處理更加簡單,并能得到較高的純度和產率。2、以鄰硝基苯胺、甲醛為原料合成3,3'-二硝基-4,4'-二氨基二苯甲烷,經還原生成3,3',4,4'-四氨基二苯甲烷。3、在聚合過程中我們選用了比較常用的溶液聚合法,即以多聚磷酸作為溶劑,在氮氣保護中,高溫條件下用3,3'-二氨基聯(lián)苯胺和3,3',4,4'-四氨基二苯甲烷分

5、別與對苯二甲酸、間苯二甲酸、4,4'-聯(lián)苯二甲酸、2-氟對苯二甲酸、4-硝基-1,3-苯二甲酸、2-硝基對苯二甲酸進行二聚,制備了兩類聚苯并咪唑樹脂,并測試了兩類聚合物的性能。關鍵詞:4,4'-二氨基聯(lián)苯;3,3'-二氨基聯(lián)苯胺;3,3',4,4'-四氨基二苯甲烷;聚苯并咪唑;熱穩(wěn)定性I湘潭大學碩士學位論文Abstract,Inthisdissertation,polybenzimidazoleresins(PBI)historyofdevelopment,thecurrentstateofdevelopment,syntheticm

6、ethodology,type,performance,applicationandthesynthesisofmonomerisfirstbriefedintroduced.Thepaperhasstudiedtake3,3'-diaminobenzidineand3,3',4,4'-Tetraaminodiphenylmethaneasfouraminemonomers,reactwithmanykindsofbinaryacidtoyieldtwoseriesofpolybenzimidazoleresins.Thestruct

7、ureandpropertiesofcopolymerswere113investigatedbyHNMR,CNMR,F(xiàn)T-IR,DSC,TGAetc,andweinspected,polymerssolubilityandthermalproperties.Theconcreteresearchcontentandtheresultareasfollows:1)3,3'-diaminobenzidinewaspreparedwith4,4'-diamin-obiphenylasstartingmaterialinfivestepsb

8、yN-acylation,nitration,hydrolysis,reductionandneutralization.Syntheticrouteofthecompoundswereoptimizedbyusethe

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