濁點(diǎn)萃取分光光度法測定水體中汞含量研究論文

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1、山西醫(yī)科大學(xué)碩士學(xué)位論文濁點(diǎn)萃?。止夤舛确y定水樣中痕量汞的研究研究生:趙會峰專業(yè):勞動衛(wèi)生與環(huán)境衛(wèi)生導(dǎo)師:張加玲教授摘要目的:眾所周知,汞是一種對人體有害的元素。出現(xiàn)在日本的水俁病就是由于水中汞污染所造成的。因此,檢測環(huán)境中的汞含量,研究準(zhǔn)確、靈敏、高效的測定痕量汞的方法是疾病預(yù)防與控制工作中一項(xiàng)重要內(nèi)容。在各種衛(wèi)生檢驗(yàn)工作中,為了能檢測到極低含量的被測成分,往往需要對試樣進(jìn)行預(yù)分離和富集。在測定水樣中汞的國家標(biāo)準(zhǔn)方法中,雙硫腙分光光度法因其準(zhǔn)確度高、儀器簡單、價格低廉而得到廣泛應(yīng)用。但這種方法需使用三氯甲烷有機(jī)溶劑進(jìn)行液.

2、液萃取,以實(shí)現(xiàn)對汞的分離富集,該法不僅操作繁雜,耗費(fèi)試劑,而且實(shí)驗(yàn)廢液排入下水,加劇了環(huán)境污染,同時還對實(shí)驗(yàn)人員的身體健康造成危害。與上述有機(jī)溶劑液.液萃取相比,濁點(diǎn)萃取是近年來出現(xiàn)的一種新興的環(huán)保型液.液萃取技術(shù),它具有經(jīng)濟(jì)、高效、安全、簡便等優(yōu)點(diǎn)。因此,本課題引入濁點(diǎn)萃取技術(shù),與易普及使用的分光光度法相結(jié)合,對生活飲用水中痕量汞的測定方法進(jìn)行研究改進(jìn)并應(yīng)用于實(shí)際樣品的測定。這對綠色化學(xué)的推進(jìn),實(shí)驗(yàn)人員的健康和環(huán)境保護(hù)將具有重要經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。.方法:以雙硫腙為絡(luò)合劑,非離子表面活性劑TritonX.100為濁點(diǎn)萃取劑,利

3、用H92+和雙硫腙反應(yīng)生成疏水的絡(luò)合物,被萃取到表面活性劑TritonX.100中,經(jīng)水浴、離心、冰浴、分相后,用適量的蒸餾水稀釋表面活性劑相,用分光光度法直接測定。對濁點(diǎn)萃取痕量汞的各種影響因素進(jìn)行研究,如:雙硫腙、TritonX.100、電解質(zhì)的用量,溶液的pH值,平衡溫度,平衡時間等,建立了測定痕量汞的新方法,并用于生活飲用水和河水中痕量汞的測定。為了檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度,與國家標(biāo)準(zhǔn)方法《雙硫腙分光光度法測定水中汞》和《原子熒光光譜法測定生活飲用水中的汞》進(jìn)行比較,并對該法與原子熒光光譜法測定結(jié)果擬合直線回歸方程。結(jié)果:1.試

4、驗(yàn)結(jié)果表明,最佳實(shí)驗(yàn)條件如下:測定波長500nm、雙硫腙濃度O.6×10~mol/L、緩沖溶液濃度0.025mol/L、TritonX.100濃度0.3%、平衡溫度70。C、平衡時間15min、離心轉(zhuǎn)速3500轉(zhuǎn)/min、離心時間10min。山西醫(yī)科大學(xué)碩士學(xué)位論文2.在最佳試驗(yàn)條件下,吸光度與汞的濃度在0.002"-'0.100p.g/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,工作曲線回歸方程為彳=6.5983c+o.0039,相關(guān)系數(shù)r=0.9998。加標(biāo)回收率90%'-'-'95%。精密度RSD<5%(n娟)。3.與國家標(biāo)準(zhǔn)雙硫腙分光光度

5、法比較:分別測定三個濃度的模擬水樣中的汞,測定結(jié)果經(jīng)兩樣本均數(shù)r檢驗(yàn)得出各濃度水樣的f值均0.05。故認(rèn)為兩方法測定結(jié)果無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。4.與國家標(biāo)準(zhǔn)氫化物發(fā)生.原子熒光光譜法比較:測定生活飲用水和河水中的汞,測定結(jié)果經(jīng)配對,檢驗(yàn)得出t=1.9500.05。故認(rèn)為兩法測定結(jié)果無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。對兩種方法的測定結(jié)果擬合直線回歸方程與_進(jìn)行比較,得P>0.05,說明兩種測定方法測定的結(jié)果之間一致性較好。結(jié)論:建立的濁點(diǎn)萃?。止夤舛确y定水中痕量汞的研究方法,與國家

6、標(biāo)準(zhǔn)分析方法分光光度法比較,準(zhǔn)確度、檢出下限、精密度與其相當(dāng),且本方法不使用有毒有害的有機(jī)溶劑,實(shí)現(xiàn)了綠色分析,對分析人員的健康及環(huán)境保護(hù)都有益:與國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法原子熒光光譜法相比,操作簡單,價格低廉。用于水樣中痕量汞的測定,結(jié)果令人滿意。關(guān)鍵詞:濁點(diǎn)萃?。还?;分光光度法;原子熒光光譜法;水樣;山西醫(yī)科大學(xué)碩士學(xué)位論文Objective:StudiesondeterminationoftracemercuryinwaterbyspectrophotometryaftercloudpointextractionABSTRACTM

7、ercuryisoneofthemosttoxicmetalstohumanbodyItiswellknownthatMinamatawascausedbywaterincludingmercury.Therefore,itisnecessarythatallaccurate,sensitive,efficientmethodwasstudiedtodeterminecontentofmercuryinenvironment.Tocarryouttheseparationandpreconcentrationoftheanaly

8、te,traditionalorganicsolventextractionhadbeenusedinavarietyofchemicalanalysissuchasdeterminationofmercuryinwatersamplesofthenationa

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