微波輔助提取高速逆流色譜分離純化花生衣中總黃酮

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1、分類(lèi)號(hào):______________密級(jí):______________UDC:______________單位代碼:______________安徽工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文論文題目:微波輔助提取-高速逆流色譜分離純化花生衣中總黃酮學(xué)號(hào):20090060作者:楊云專(zhuān)業(yè)名稱(chēng):分析化學(xué)2012年06月01日萬(wàn)方數(shù)據(jù)安徽工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文微波輔助提取-高速逆流色譜分離純化花生衣中總黃酮論文題目:Microwave-AssistedExtractionofTotalFlavonoidsinPeanutSkins

2、anditsSeparationandPuficationwithHigh-SpeedCounter-CurrentChromatography作者:楊云學(xué)院:化學(xué)與化工學(xué)院指導(dǎo)教師:白林山單位:化學(xué)與化工學(xué)院協(xié)助指導(dǎo)教師:?jiǎn)挝唬簡(jiǎn)挝唬赫撐奶峤蝗掌冢?012年06月01日學(xué)位授予單位:安徽工業(yè)大學(xué)安徽馬鞍山243002萬(wàn)方數(shù)據(jù)獨(dú)創(chuàng)性說(shuō)明本人鄭重聲明:所呈交的論文是我個(gè)人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得研究成果。盡我所知,除了文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外,論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)的研究成果,

3、也不包含為獲得安徽工業(yè)大學(xué)或其他教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書(shū)所使用過(guò)的材料。與我一同工作的同志對(duì)本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中做了明確的說(shuō)明并表示了謝意。簽名日期:____________關(guān)于論文使用授權(quán)的說(shuō)明本人完全了解安徽工業(yè)大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定,即:學(xué)校有權(quán)保留送交論文的復(fù)印件,允許論文被查閱和借閱;學(xué)校可以公布論文的全部或部分內(nèi)容,可以采用影印、縮印或其他復(fù)制手段保存論文,保密的論文在解密后應(yīng)遵循此規(guī)定。簽名導(dǎo)師簽名日期:____________萬(wàn)方數(shù)據(jù)摘要摘要本文研究了微波輔助提取花

4、生衣中總黃酮的方法,探討了用高速逆流色譜法(High-speedcounter-currentchromatography,HSCCC)對(duì)花生衣中總黃酮提取物進(jìn)行分離純化的可行性,通過(guò)相對(duì)簡(jiǎn)單的工藝方法,得到了原花色素和兒茶素2種化合物,并用1HPLC、IR、LC-MS、HNMR等方法表征。1.研究了微波輔助提取花生衣中總黃酮的工藝方法,探討了不同提取方法和工藝條件對(duì)花生衣中總黃酮提取率的影響,確認(rèn)微波輔助提取法效果較好。在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)化了花生衣中總黃酮的提取條件:提取功率為69

5、0W,最佳提取時(shí)間為40s,乙醇濃度為55%,料液比為1︰20,提取次數(shù)2次。總黃酮最大提取率為3.18%。2.探討了用高速逆流色譜法分離純化花生衣中總黃酮提取物的可行性。根據(jù)總黃酮提取物在溶劑體系中的分配情況及分離效果,確定選用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶劑體系(體積配比2︰5︰2︰5),以上相為固定相,下相為流動(dòng)相。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn),探討了流動(dòng)相流速和主機(jī)轉(zhuǎn)速對(duì)固定相保留率的影響,確定最佳流動(dòng)相流速為1.5mL/min,主機(jī)最佳轉(zhuǎn)速為800r/min,固定相保留率可達(dá)40%以上。3.通過(guò)高速逆流色

6、譜法從花生衣中總黃酮提取物中分離出2種組分,用HPLC法鑒1定,組分1和組分2的純度分別為99.84%和82.94%。分別用IR、LC-MS和HNMR法進(jìn)行初步表征,推測(cè)組分1為原花色素,組分2為兒茶素。微波輔助提取花生衣中總黃酮的提取率較高。高速逆流色譜法可對(duì)花生衣中總黃酮進(jìn)行較有效的分離純化,對(duì)天然產(chǎn)物有效成分的分離純化具有一定應(yīng)用價(jià)值。關(guān)鍵詞:花生衣;微波輔助提取法;總黃酮;高速逆流色譜法;純化I萬(wàn)方數(shù)據(jù)微波輔助提取花生衣中總黃酮及其分離純化研究AbstractThemicrowave-ass

7、istedextractionoftotalflavonoidsinpeanutskins,anditsseparationandpurificationwithhigh-speedcounter-currentchromatography(HSCCC)werestudiedinthispaper.Proanthocyanidinsandcatechinderivativeswereisolatedfromtheextractedtotalflavonoidswithrelativelysimple

8、process,andwerecharacterizedbyHPLC,IR,LC-MS,1HNMR.1.Differentextractionmethodswerediscussed,andthemicrowave-assistedmethodwereselectedfortheextractionoftotalflavonoidsinpeanutskins.Theextractionconditionswereoptimizedbysinglefactorandor

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