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《蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定方法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在工程資料-天天文庫。
1、天津琛航科苑科技發(fā)展有限公司蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定方法1試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的一級水。1.1乙腈。1.2丙酮，重蒸。1.3甲醇，色譜純。1.4氯化鈉，140℃烘烤4h。1.5柱后衍生試劑，試劑包（P/N：YS-CB-001）1.5.10.05mol/LNaOH溶液：R315，以1L水溶解。1.5.2OPA稀釋溶液：R312，以1L水溶解。1.5.3領苯二甲醛（O-Phthaladehyde，OPA）：R301。1.5.4疏基乙醇（Thiofluor）：R302。1.6固相萃取柱，F(xiàn)J
2、-NH2-500.6：氨基柱，容積6mL，填充物500mg。1.7濾膜，0.2μm，0.45μm，溶劑膜。1.8農藥標準品見表1表110種氨基甲酸酯類農藥及其代謝物標準品序號中文名英文名純度溶劑1涕滅威亞砜aldicarbsulfoxide≥96%甲醇2涕滅威砜aldicarbsulfone≥96%甲醇3滅多威methomyl≥96%甲醇43-羥基克百威3-hydroxycarbofuran≥96%甲醇5涕滅威aldicarb≥96%甲醇6速滅威metolcarb≥96%甲醇7克百威carbofuran≥96%甲醇8甲萘威carbaryl≥96%甲醇9異丙威
3、isoprocarb≥96%甲醇10仲丁威fenobucarb≥96%甲醇Tel：022-58693245/46/47Fax：022-83716489E-mail：sales@scienhome.comHttp：www.scienhome.com天津琛航科苑科技發(fā)展有限公司1.9農藥標準溶液配制1.9.1單個農藥標準溶液，直接使用農藥標樣。（濃度為1000mg/L）貯存在-18℃以下冰箱中，使用時根據(jù)各農藥在對應檢測器上的響應值，吸取適量的標準儲備液，用甲醇稀釋配制成所需的標準工作液。1.9.2農藥混合標準溶液根據(jù)各農藥在儀器上的響應值，逐一準確吸取一定體積
4、的單個農藥儲備液，分別注入同一容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度配成農藥混合標準儲備溶液，使用前用甲醇稀釋成所需質量濃度的標準工作液。2儀器設備2.1液相色譜儀，梯度系統(tǒng)，配有熒光檢測器（FLD）。2.2食品加工器。2.3勻漿機。2.4氮吹儀。2.5柱后衍生系統(tǒng)：CoM6000PCR雙柱后衍生系統(tǒng)3測定步驟3.1試樣制備同NY/T761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯農藥多殘留的測定》中第一部分的方法一。3.2提取同NY/T761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯農藥多殘留的測定》中第一部分的方法一。3.3凈
5、化從100mL具塞量筒中準確吸取10.00mL乙腈相溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在80℃水溶鍋上加熱，杯內緩緩通入氮氣或空氣流，將乙腈蒸發(fā)近干；加入2.0mL甲醇+二氯甲烷（1+99）溶解殘渣，蓋上鋁箔，待凈化。將氨基柱用4.0mL甲醇+二氯甲烷（1+99）預洗條件化，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即加入上述待凈化溶液，用15mL離心管收集洗脫液，用2mL甲醇+二氯甲烷（1+99）洗燒杯后過柱，并重復一次。將離心管置于氮吹儀上，水浴溫度50℃，氮吹蒸發(fā)至近干，用甲醇準確定容至2.5mL。在混合器上混勻后，用0.2μm濾膜過濾，待測。3.4色譜參考條
6、件Tel：022-58693245/46/47Fax：022-83716489E-mail：sales@scienhome.comHttp：www.scienhome.com天津琛航科苑科技發(fā)展有限公司3.4.1色譜柱預柱：C18預柱，600220；分析柱：C42545，Comatex，C18-CB，5μ，250×4.6。3.4.2柱溫，42℃。3.4.3熒光檢測器，λex330nm，λem465nm。3.4.4溶劑梯度與流速溶劑梯度與流速見表二表2溶劑梯度與流速時間A：水B：甲醇/水=90/10流速min%%mL/min075251.001255451.0
7、02510901.003010901.003175251.004075251.003.4.5柱后衍生3.4.5.1衍生劑1：（見試劑包使用說明），流速：0.5mL/min。3.4.5.2衍生劑2：（見試劑包使用說明），流速：0.5mL/min。3.4.5.3反應器溫度水解溫度：100℃；衍生溫度：40℃。3.5色譜分析分別吸取20.0μL標準混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中，以保留時間定性，以樣品溶液峰面積與標準溶液峰面積比較定量。琛航公司長期提供氨基甲酸酯類農藥測定用COM6000柱后衍生系統(tǒng)，YS-CB-001衍生用試劑包，氨基甲酸酯專用色譜柱，保
8、護柱，固相萃取小柱等產品。歡迎廣大用戶電話咨詢，02
