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《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留檢測方法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留檢測方法(二)?NY/T761.1-2004?第2部分蔬菜和水果中有機氯類、擬除蟲菊酯類農藥多殘留檢測方法1、范圍本部分規(guī)定了蔬菜和水果中α-666、β-666、δ-666、o，p'-DDE、p，p'-DDE、o，p'-DDD、p，p'-DDD、o，p'-DDT、p，p'-DDT、異菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯殺螨醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等22種有機氯類、擬除蟲菊酯類農藥多殘留氣相色譜檢測方
2、法。本部分適用于蔬菜和水果中上述22種農藥殘留量的檢測。2、原理樣品中有機氯類、擬除蟲菊酯類農藥用乙腈提取，提取液采用固相萃取技術分離、凈化、濃縮后，用雙塔自動進樣器同時將樣品注人氣相色譜的兩個進樣口，組分經不同極性的兩根毛細管柱分離，電子捕獲檢測器(ECD)檢測。外標法定性、定量。3試劑與材料方法所用試劑，凡未指明規(guī)格者，均為分析純；水為蒸餾水。3、試劑與材料方法所用試劑，凡未指明規(guī)格者，均為分析純；水為蒸餾水。3.1乙腈。3.2丙酮，重蒸。3.3己烷，重蒸。3.4氯化鈉，140℃烘烤4h。3.5固相萃取柱，弗羅里
3、矽柱(Florisil?)，容積6mL，填充物1000mg。3.6鋁箔。3.7農藥標準品，見表1。表122種有機氯農藥及擬除蟲菊酯類農藥標準品序號中文名英文名純度溶劑組別1α-666α-BHC≥96％正己烷Ⅰ2氯硝胺dicloran≥96％正己烷Ⅲ3β-666β-BHC≥96％正己烷Ⅰ4林丹lindane≥96％正己烷Ⅱ5δ-666δ-EHC≥96％正己烷Ⅰ6五氯硝基苯pentachlOtOnitobenzene≥96％正己烷Ⅱ7百菌清chlorothalonil≥96％正己烷Ⅲ8乙烯菌核利vinclozolin≥9
4、6％正己烷Ⅱ?毒死蜱chlorpyrilos≥96％正己烷?9三氯殺螨醇dicofol≥96％正己烷Ⅱ10三唑酮triadimefon≥96％正己烷Ⅲ11o，p'-DDEo，p'-DDE≥96％正己烷Ⅰ12p，p'-DDEp，p'-DDE≥96％正己烷Ⅰ13o，p'-DDDo，p'-DDD≥96％正己烷Ⅰ14p，p'-DDDp，p'-DDD≥96％正己烷Ⅰ15o，p'-DDTo，p'-DDT≥96％正己烷Ⅱ16p，p'-DDTp，p'-DDT≥96％正己烷Ⅰ17異菌脲iprodione≥96％正己烷Ⅰ18甲氰菊酯fe
5、npropathrin≥96％正己烷Ⅲ19三氟氯氰菊酯lambda-cyhalothrin≥96％正己烷Ⅱ20氯菊酯permethrin≥96％正己烷Ⅲ21氰戊菊酯fenvalerate≥96％正己烷Ⅲ22溴氰菊酯deltamethrin≥96％正己烷Ⅲ3.8農藥標準溶液配制單個農藥標準溶液：準確稱取一定量農藥標準品，用正己烷稀釋，逐一配制成22種農藥1000mg/L單一農藥標準儲備液，貯存在－18℃以下冰箱中。使用時根據各農藥在對應檢測器上的響應值，吸取適量的標準儲備液，用正己烷稀釋配制成所需的標準Ⅰ作液。農藥混合
6、標準溶液：將22種農藥分為3組，按照表1中組別，根據務農藥在儀器上的響應值，逐一吸取一定體積的同組別的單個農藥儲備液分別注入同一容量瓶中，用正己烷稀釋至刻度，采用同樣方法配制成3組農藥混合標準儲備溶液。使用前用正己烷稀釋成所需濃度的標準Ⅰ作液。4、儀器設備4.1分析實驗室常用儀器設備。4.2食品加Ⅰ器。4.3旋渦混合器。4.4勻漿機。4.5氮吹儀。4.6氣相色譜儀，配有雙電子捕獲檢測器(ECD)，雙塔自動進樣器，雙毛細管進樣口。5、測定步驟5.1試料制備同第一部分“方法一”。5.2提取同第一部分“方法一”。5.3凈化
7、從l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放人150mL燒杯中，將燒杯放在水80℃浴鍋上加熱，杯內緩緩通人氮氣或空氣流，蒸發(fā)近干，加入2.0mL正己烷，蓋上鋁箔待檢測。將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己炳(10十90)、5.0mL正己烷預淋條件化，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒人樣品溶液，用15mL刻度離心管接收洗脫液，用5mL丙酮十正己烷(10十90)涮洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱，并重復一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5mL，用正己烷準確定容至5.0mL，
8、在旋渦混合器上混勻，分別移人兩個2mL自動進樣器樣品瓶中，待測。5.4測定5.4.1色譜參考條件5.4.1.1色譜柱預柱，1.00m，0.25mm內徑、脫活石英毛細管柱。分析柱采用兩根色譜柱，分別為：分析柱A：100％聚甲基硅氧烷(DB-1或HP-1)柱，30m×0.25mm×0.25um。分析柱B：50％聚苯基甲基硅氧烷(DB-17或HP－5
