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《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測方法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測方法(二)?NY/T761.1-2004?第2部分蔬菜和水果中有機氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留檢測方法1、范圍本部分規(guī)定了蔬菜和水果中α-666、β-666、δ-666、o，p'-DDE、p，p'-DDE、o，p'-DDD、p，p'-DDD、o，p'-DDT、p，p'-DDT、異菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯殺螨醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等22種有機氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留氣相色譜檢測方
2、法。本部分適用于蔬菜和水果中上述22種農(nóng)藥殘留量的檢測。2、原理樣品中有機氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥用乙腈提取，提取液采用固相萃取技術(shù)分離、凈化、濃縮后，用雙塔自動進樣器同時將樣品注人氣相色譜的兩個進樣口，組分經(jīng)不同極性的兩根毛細管柱分離，電子捕獲檢測器(ECD)檢測。外標法定性、定量。3試劑與材料方法所用試劑，凡未指明規(guī)格者，均為分析純；水為蒸餾水。3、試劑與材料方法所用試劑，凡未指明規(guī)格者，均為分析純；水為蒸餾水。3.1乙腈。3.2丙酮，重蒸。3.3己烷，重蒸。3.4氯化鈉，140℃烘烤4h。3.5固相萃取柱，弗羅里
3、矽柱(Florisil?)，容積6mL，填充物1000mg。3.6鋁箔。3.7農(nóng)藥標準品，見表1。表122種有機氯農(nóng)藥及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥標準品序號中文名英文名純度溶劑組別1α-666α-BHC≥96％正己烷Ⅰ2氯硝胺dicloran≥96％正己烷Ⅲ3β-666β-BHC≥96％正己烷Ⅰ4林丹lindane≥96％正己烷Ⅱ5δ-666δ-EHC≥96％正己烷Ⅰ6五氯硝基苯pentachlOtOnitobenzene≥96％正己烷Ⅱ7百菌清chlorothalonil≥96％正己烷Ⅲ8乙烯菌核利vinclozolin≥9
4、6％正己烷Ⅱ?毒死蜱chlorpyrilos≥96％正己烷?9三氯殺螨醇dicofol≥96％正己烷Ⅱ10三唑酮triadimefon≥96％正己烷Ⅲ11o，p'-DDEo，p'-DDE≥96％正己烷Ⅰ12p，p'-DDEp，p'-DDE≥96％正己烷Ⅰ13o，p'-DDDo，p'-DDD≥96％正己烷Ⅰ14p，p'-DDDp，p'-DDD≥96％正己烷Ⅰ15o，p'-DDTo，p'-DDT≥96％正己烷Ⅱ16p，p'-DDTp，p'-DDT≥96％正己烷Ⅰ17異菌脲iprodione≥96％正己烷Ⅰ18甲氰菊酯fe
5、npropathrin≥96％正己烷Ⅲ19三氟氯氰菊酯lambda-cyhalothrin≥96％正己烷Ⅱ20氯菊酯permethrin≥96％正己烷Ⅲ21氰戊菊酯fenvalerate≥96％正己烷Ⅲ22溴氰菊酯deltamethrin≥96％正己烷Ⅲ3.8農(nóng)藥標準溶液配制單個農(nóng)藥標準溶液：準確稱取一定量農(nóng)藥標準品，用正己烷稀釋，逐一配制成22種農(nóng)藥1000mg/L單一農(nóng)藥標準儲備液，貯存在－18℃以下冰箱中。使用時根據(jù)各農(nóng)藥在對應檢測器上的響應值，吸取適量的標準儲備液，用正己烷稀釋配制成所需的標準Ⅰ作液。農(nóng)藥混合
6、標準溶液：將22種農(nóng)藥分為3組，按照表1中組別，根據(jù)務農(nóng)藥在儀器上的響應值，逐一吸取一定體積的同組別的單個農(nóng)藥儲備液分別注入同一容量瓶中，用正己烷稀釋至刻度，采用同樣方法配制成3組農(nóng)藥混合標準儲備溶液。使用前用正己烷稀釋成所需濃度的標準Ⅰ作液。4、儀器設備4.1分析實驗室常用儀器設備。4.2食品加Ⅰ器。4.3旋渦混合器。4.4勻漿機。4.5氮吹儀。4.6氣相色譜儀，配有雙電子捕獲檢測器(ECD)，雙塔自動進樣器，雙毛細管進樣口。5、測定步驟5.1試料制備同第一部分“方法一”。5.2提取同第一部分“方法一”。5.3凈化
7、從l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放人150mL燒杯中，將燒杯放在水80℃浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩通人氮氣或空氣流，蒸發(fā)近干，加入2.0mL正己烷，蓋上鋁箔待檢測。將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己炳(10十90)、5.0mL正己烷預淋條件化，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒人樣品溶液，用15mL刻度離心管接收洗脫液，用5mL丙酮十正己烷(10十90)涮洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱，并重復一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5mL，用正己烷準確定容至5.0mL，
8、在旋渦混合器上混勻，分別移人兩個2mL自動進樣器樣品瓶中，待測。5.4測定5.4.1色譜參考條件5.4.1.1色譜柱預柱，1.00m，0.25mm內(nèi)徑、脫活石英毛細管柱。分析柱采用兩根色譜柱，分別為：分析柱A：100％聚甲基硅氧烷(DB-1或HP-1)柱，30m×0.25mm×0.25um。分析柱B：50％聚苯基甲基硅氧烷(DB-17或HP－5
