銻礦銻礦化學分析銻礦石化驗方法銻量測定方法

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1、銻礦銻礦化學分析銻礦石化驗方法銻量測定方法本標準代替GB/T15925-1995《銻礦石化學分析方法硫酸鈰容量法測定銻量》—增加了對所用試劑純度及實驗用水的要求;—增加了對試樣粒徑及其干燥的要求;—增加了驗證試驗內(nèi)容。人民共和國國家標準GB/T15925-2010代替GB/T15925-1995銻礦石化學分析方法銻量測定Methodforchemicalanalysisofantimonyores-Determinationofantimonycontent2010-11-10發(fā)布2011-02-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局、防偽中國國家標準化管理委員會發(fā)布前言本標準代替GB

2、/T15925-1995《銻礦石化學分析方法硫酸鈰容量法測定銻量》。本標準與GB/T15925-1995相比，主要變化如下:—修改了標準的中文名稱;—增加了標準的英文名稱;—增加了害示、警告的內(nèi)容;—增加了對所用試劑純度及實驗用水的要求;7—增加了對試樣粒徑及其干燥的要求;—增加了驗證試驗內(nèi)容。本標準由中華人民共和國國土資源部提出。本標準由全國國土資源標準化技術(shù)委員會歸口。本標準負責起草單位:國家地質(zhì)實驗測試中心。本標準起草單位:湖北省地質(zhì)實驗研究所。本標準主要起草人:唐興敏、柳建一、方金東。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:—GB/T15925—1995。警示:使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實

3、驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本標準規(guī)定了銻礦石中銻量的測定方法。本標準適用于銻礦石中銻量的測定。測定范圍:0.5%以上的銻。2規(guī)范性引用文件7下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理試料以硫酸分解，加還原劑將Sb(V)還原為Sb(Ⅲ

4、)，在鹽酸介質(zhì)中，以甲基橙為指示劑，用硫酸鈰標準溶液滴定銻，銻(Ⅲ)被硫酸鈰還原為銻(V)，以計算銻量。4試劑除非另有說明，在分析中均使用分析純試劑和符合GB/T6682的分析實驗室用水。4.1硫酸鉀。4.2硫酸肼.4.3硫酸(ρ1.85g/mL)。4.4硫酸(8+92)。警告:稀釋時操作不當易引起燒傷！4.5鹽酸[c(HCl)=2.0mol/L]4.6甲基橙溶液((1g/L)(一個月內(nèi)有效，終點明顯)。4.7硫酸鈰標準溶液[c(Ce(SO4)2·4H20)=0.05mol/L):7a)配制:稱取20.2g硫酸鈰，置于250mL燒杯中，用100ML硫酸(4.4)加熱溶解，冷卻后，移人1000m

5、L容量瓶中，用硫酸(4.4)稀釋至刻度，搖勻;b)標定:稱取0.0500g~0.1000g金屬銻(質(zhì)量分數(shù)≥99.99%)于250mL錐形瓶中，加人適量水潤濕，加15mL硫酸(4.3)，蓋上瓷增渦蓋，加熱分解0.5h，冷卻后，加人100mL鹽酸溶液(4.5)，將溶液加熱至沸，滴入2滴甲基橙溶液(4.6)，在不斷搖動下，立即用硫酸鈰標準溶液(4.7)滴定至溶液紅色消失即為終點，同時標定三份，按式(1)計算硫酸鈰標準溶液的因子f,其極差值偏差不大于0.4%，若未達到需重新標定，取算術(shù)平均值，并同時進行空白試驗。式中:f?—硫酸鈰標準溶液的因子，單位為克每毫升(g/mL);m—銻的質(zhì)量，單位為克(g

6、);V—滴定銻溶液消耗硫酸鈰溶液的體積，單位為毫升(mL);Vo—滴定空白溶液消耗硫酸鈰溶液的體積，單位為毫升(mL),5試樣5.1試樣粒徑應(yīng)小于745m,75.2試樣在105℃烘箱中烘2h-4h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。6分析步驟6.1試料根據(jù)試樣中銻的含量，按表1稱取試料量，精確至0.1mg,表1稱取試料量銻的含量/%試料量/g>0.5~51.0>5~100.5>10~200.2>200.16.2空白試驗隨同試料做雙份空白試驗，所取試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。6.3驗證試驗隨同試料分析同礦種、含量相近的標準物質(zhì)。6.4試料分解與測定76.4.1將試料(6.1)置于250mL或500mL錐形

7、瓶中，加人3g硫酸鉀(4.1)、0.2g硫酸肼(4.2)，以適量水潤濕，搖勻，加人15mL硫酸(4.3)，蓋上瓷柑禍蓋置于電爐上加熱，在保持溶液煮沸的溫度下分解0.5h，取下，冷卻。注:試料經(jīng)硫酸分解后，鎢和硅等元素均與銻分離，錫石不溶于硫酸，因此不干擾側(cè)定。釩(V)在硫酸溶液中長時間蒸發(fā)可逐漸轉(zhuǎn)為釩(N)，對測定有影響，釩量允許存在0.5mg以下。6.4.2沿壁加入100mL鹽酸(4.5)，并用