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1、免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)(www.freebz.net)ICS73.060D42靄黔中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15925一1995銻礦石化學(xué)分析方法硫酸飾容量法測定銻量Methodforchemicalanalysisofantimonyores-Determinationofantimonycontent-Cerimetrictitration1995一12一20發(fā)布1996一08一01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊即可下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)(www.freebz.
2、net)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)銻礦石化學(xué)分析方法硫酸柿容量法測定銻量GB/T15925一1995Methodforchemicalanalysisofantimonyores-Determinationofantimonycontent-Cerimetrictitration主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銻礦石中銻含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銻礦石中銻含量的測定，測定范圍:。.5%以上。引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則，化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB51
3、19.3粕格化學(xué)分析方塊硫醉鉆容量法測寧銳量3方法提要試樣以硫酸分解，加還原劑將Sb(V)還原為Sb(>t)，在鹽酸介質(zhì)中，以甲基橙為指示劑，用硫酸缽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定銻.銻(，)被硫酸飾氧化為銻(v),籍以計算銻量。4試劑4.1硫酸鉀。4.2硫酸脫。4.3硫酸(p1.84g/mL),4.4鹽酸。(HCI)二2.0mol/L>4.5硫酸飾標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Ce(SO,)2·4H,O)=0.05mol/L],稱取20.2g硫酸缽，置于250ml,燒杯中，用100MI硫酸溶液(8%)加熱溶解，冷卻后，移入1000mL
4、容量瓶中，用硫酸溶液(80o)稀釋至刻度，播勻。4.6甲基橙指示劑(1g/L)(一個月內(nèi)有效，終點(diǎn)明顯)。47標(biāo)定稱取0.0500g^-0.1000g金屬銻(99.99%)于250mL錐形瓶中，加入少量水潤濕，加15ml.硫酸(4.3)，蓋上瓷增禍蓋，加熱分解。.5h，冷卻后，加入100mL鹽酸溶液(4.4)，將溶液加熱至沸，滴人2滴甲基橙指示劑(4.6)，在不斷搖動下，立即用硫酸飾標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液紅色消失即為終點(diǎn)，同時標(biāo)定三份，計算T值，其極差值偏差不大于。.400，若未達(dá)到需重新標(biāo)定，取算術(shù)平均值
5、，并同時進(jìn)行空白試驗。國家技術(shù)監(jiān)餐局1995門2一20批準(zhǔn)1996一08一01實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊即可下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)(www.freebz.net)GB/T15925一1995(1)v一vo式中:T-1mL硫酸飾標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)銻的量,g/mL;，—稱取純銻量，9，V-滴定時所消耗硫酸飾溶液體積,mL;Vo-滴定時試劑空白所消耗硫酸飾標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL,分析步軟試料按表1稱取試樣。表1含量，%稱樣重童,g>0.5~51.0000士0.001>5-100.5000士
6、0.0005>10-200.2000士0.0003>200.1000士0.00035.2空白試驗隨同試料做雙份空白試驗。5.3校正試驗隨同試料進(jìn)行同類型標(biāo)準(zhǔn)試樣的分析。5，4測定5.4.1將試料(5.1)置于250mL或500mL錐形瓶中，加入3g硫酸鉀(4.1),0.2g硫酸腆(4.2)，以少量水潤濕，搖勻，加入15mL硫酸(4.3)",蓋上瓷柑禍蓋置于電爐上加熱，在保持溶液煮沸的溫度下分解。.5h，取下，冷卻。注:1)試樣經(jīng)硫酸分解后，鎢和硅等元索均與銻分離，錫石不溶千硫酸，因此不干擾洲定.帆(V)
7、在硫酸溶液中長時間燕發(fā)可逐漸轉(zhuǎn)為帆(N).對側(cè)定有影響.饑t允許存在。.5mg以下.5.4.2沿壁加入100mL鹽酸溶液(4.4)，并用少量水沖洗瓷增坍蓋及瓶壁，溶液加熱至沸。加入2滴甲基橙指示劑(4.6)"，立即用硫酸飾標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)滴定至溶液紅色消失為終點(diǎn)(硫酸飾滴定三價銻反應(yīng)較慢，滴定時應(yīng)控制在80℃以上，使反應(yīng)速度加快，終點(diǎn)明顯)。注:1)加入指示劑前為青黃色，加入指示劑后為玫瑰紅色或紅橙色，滴定終點(diǎn)為青黃色.試料、標(biāo)準(zhǔn)、空白、溶液所加指示劑用量要一致。6分析結(jié)果的計算按式(幻計算銻的含量:
8、叭‘/%一‘V,-V,)XTX100”.......??“·”.”·(2)式中:V,-滴定所消耗硫酸飾標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;V2-滴定空白試驗(5.2)消耗的硫酸飾標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;T-1mL硫酸飾標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)銻的量,g/mL;m,—試料，9。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊即可下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)(www.freebz.net)GB/T15925一1995精密度表2含fit范圍，%重復(fù)性r再現(xiàn)性R1.78-21.7
