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《GBT5119.3-1985粗鉛化學分析方法硫酸鈰容量法測定銻量.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標準UDC669.4.015.3粗鉛化學分析方法:543.24:546.86GB5119.3-85硫酸柿容量法測定銻量Methodsforchemicalanalysisofcrude竺adTheceriumsulfatevolumetricmethodrorthedeterminationofantimonycontent本標準適用J二粗鉛中銻量的測定。測定范圍:1一4%。木標準遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。方法提要用硫酸一硫酸鉀溶解試樣，在鹽酸一硫酸混合介質(zhì)
2、中，以甲基橙次甲基藍為指r劑，1_溫度5010'C,用硫酸飾標準溶液滴定。在被滴定溶液中，20mg銅、5-9泌、4-g錫不t擾測定。其他兀素甚微，可不若慮。2試齊1}21硫酸鉀。2.2硫酸脫。2.3硫酸(比重1.84)。2.4硫酸(7+13)。2.5硫酸(2+23)。2.6鹽酸(比重1.19)。2.7III墓檢溶液(0.1%)。2.8次甲基硫溶液(0.2%)。2.9銻標肚溶液:稱取2.0000g銻(99.99%)，置于2,501,11燒杯‘ti，加50-1硫酸(2.3)，加熱溶解至清亮。冷卻全室溫，移人1000ml容
3、量瓶中，用硫酸(2.4)稀釋至刻度，混勻。此溶液lml含2mgf}l%o2.10硫酸飾標準溶液(約0.025N)。2.10.1配制:稱取109硫酸釗1CCe(Sol)2·4H2O)，置于400-1燒杯}，，加人200inIfin`酸(2.6)，加熱溶解，冷卻至室溫，移人[000-I容器中，用硫酸(2.5)稀釋至LOOOml,7勻2.10.2標定:移取5.00ml銻標準溶液三份，分別置1`300m1錐形瓶中，加35ml水、20-I},酸(2.6)，加熱至50士100C，以下按3.4.3款進行。三份溶液所消耗硫酸飾標準溶
4、液毫升數(shù)的極差低、得超過0.05-1,取其平均值。隨同標定做空白。按公式(1)計算硫酸飾標準溶液對銻的滴定度:式中:了’-—硫酸飾標準溶液對銻的滴定度，廠I-移取銻懷準溶液的體積，ml;不一標定所消耗硫酸鐘標準溶液休積的平均值，ml國家標準局1985一04一24發(fā)布1986-02一01實施US5119.3-85L.一空l'I所消軟硫酸針I(yè)標準洛液休積，till:廠—銻標準溶液的濃度，Kin,I3分析步驟3.1測定數(shù)量稱取份試樣進行側(cè)定，取其1;均仇。3.2試樣量稱取1.0000Ki式樣3.3空白試驗隨I,7試樣做空{(diào)
5、‘{。3.4測定3.4.1將試樣(3.2)N1-300mI錐)f;m.}，加人490,L}n鉀(2.1)、12mI硫k(2.3),r,{IL爐}_1;溫加熱，使試樣完全溶解，硫酸敘鎖L淀早灰自色，取卜，稍冷。加0.3K硫酸叭(2.2),}I近沸溫度卜繼續(xù)溶解約50min,取F,稍冷。3.4.2川少1{i:水吹洗i{1形瓶雌，加30m!水、20m1鹽酸(2.C,)，棍勻。加熱至50，10C3.4.3加1滴次}Ii從流溶液(2.8)、2滴甲從橙溶液(2.7)，在不斷搖動卜以硫酸翻標川幾溶液(2.10)滴定i?ili_終點
6、H1,補加1滴ifi基價溶液(2.7)，繼f:;.ill定至紅色褪去為終4分析結(jié)果的計算按公式(2)計勢梯的I'15}含iii:.5U(、)=T"氣:蘭上·100..··，··········一、:式?jīng)Q7'-一硫酸}}ifI:TTI濟液對梯的滴定度，g;inl;I.—滴定試液所消耗硫酸訓標川溶液的休積，m1;l-一滴定隨同試樣空I'IFlr林6fifi酸乞}標準溶液的休積，ml;m一一試布YU,e.5允許差實驗室2itd分析結(jié)果的旅叭應(yīng)不人I卜農(nóng)I)r列允許x,、、一，1、---一一山)~生川、!!_力.附加說明:本
7、標;ti山中國了〕色有)屬卜業(yè)藝公司提川。本標不山湖南冶j環(huán)開究所負努起草。本你準山f,II,"y;冶金4{‘丸所起草-術(shù)標準匕要起草人廠_底新。I人標準實施之II起，涼冶余卜沙部鄺標巾Y13739一70(4i乍引r學分I,.勻少、》i,'I臉
