硫酸鈰滴定法測定銻.doc

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1、硫酸鈰滴定法測定銻DeterminationofAntimonybyCericSulfate一、方法原理試樣用硫酸-硫酸鉀分解，以小片濾紙作為還原劑和助溶劑，在高溫下降銻（V）還原成銻（III），在鹽酸介質(zhì)中，加磷酸掩蔽高價鐵離子，溶液中的銻（III）能被硫酸鈰氧化成銻（V），以甲基橙作為指示劑，在80~90℃用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失為終點(diǎn)。反應(yīng)式為：Sb3++2Ce4+=Sb5++2Ce3+大量砷和錳對測定無影響。當(dāng)鉻和鐵量高時，其自身的顏色會影響滴定終點(diǎn)的觀察。當(dāng)釩含量大于0.5mg時，對測定有干擾。本法適用于礦石中5%以上銻的測定。二、試劑配制1、硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶

2、液：稱取40.50g硫酸鈰[Ce(SO4)2·4H2O]于1000ml燒杯中，加入30ml硫酸，攪拌均勻，在電爐上逐漸升溫加熱溶成糊狀，并冒硫酸白煙約20min，取下稍冷，加入140ml硫酸（1+1），再緩慢加入400ml水，攪拌溶解至清亮，冷卻，定容至1000ml。2、標(biāo)定：稱取0.2500g金屬銻（99.99%），置于300ml三角瓶中，以少量水潤濕，加入12ml硫酸，加熱溶解至清亮，取下冷卻，以下操作同分析步驟。隨同做空白試驗。計算：C=（m×1000）/[(V-V0)60.88]三、分析步驟稱取0.2000-1.0000g試樣于300ml三角瓶中,加入2g硫酸鉀,

3、以少量水潤濕，加入20ml硫酸，置于電熱板上加熱（若試樣中含碳，可在加熱冒硫酸煙過程中滴加硝酸氧化），溶解完全后取下冷卻，加入1g尿素繼續(xù)冒三氧化二硫煙，加入約3cm2的定性濾紙，繼續(xù)加熱至濾紙?zhí)蓟笕芤旱陌导t色消失，取下冷卻，加入100ml水，煮沸5min取下，加入20ml鹽酸、10ml磷酸，2滴甲基橙指示劑，在保持溶液溫度在80-90℃下用硫酸鈰滴定至紅色消失為終點(diǎn)。與試樣分析同時做空白試驗。W（Sb）%=（V-V0）C×100/m一、注意事項：1、滴定時鹽酸的酸度應(yīng)在體積分?jǐn)?shù)為12%以上，快到終點(diǎn)時要減慢滴定速度，以免過量。2、試樣含碳時亦可用高錳酸鉀氧化。3、還原

4、銻也可用0.1-0.2g硫化鈉，此時應(yīng)加熱至析出的硫磺完全消失。還可用0.3g硫酸聯(lián)氨，此時可繼續(xù)加熱至小氣泡消失。4、在滴定銻后的溶液中補(bǔ)加1滴甲基橙，用溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定砷，由紅色變?yōu)辄S色，此方法適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1%的砷的測定。5、若有鐵、鉻的干擾時，終點(diǎn)顏色變化為紅色變到黃橙色。