sibcn系低維納米材料制備與表征

sibcn系低維納米材料制備與表征

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1、摘要Si—B.C—N系化合物既是優(yōu)良的結構材料又是性能優(yōu)異的功能材料,具有寬帶隙、高強度、低密度、耐高溫、高熱導、低熱膨脹系數以及良好的耐磨性和化學穩(wěn)定性等一系列優(yōu)良性能,在微電子、機械、核動力工程等許多領域具有廣闊的應用前景。與傳統(tǒng)塊體材料相比,納米材料具有特殊的物理和化學性能并在許多領域展示出潛在的重要應用前景。因此,對納米Si3N4、BN、SiC等材料的合成和形成機理進行深入的研究,具有重要的實用價值和理論意義。本研究詣在探索制備Si3N4、BN、SiC等納米材料的有效途徑和簡便方法。利用直接化學反應法,不借助其它溶劑,在高壓反應釜內于較低的溫度下成功

2、制備出Si3I',/4、BN、SiC、C等納米晶。利用X射線衍射(XRD)、x射線光電子能譜(XPS)、傅立葉變換紅外吸收譜(FTIR)、透射電子顯微鏡(TEM)、高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)以及光致發(fā)光光譜(PL)等分析手段對合成樣品的成分、結構、形貌以及發(fā)光性能進行了系統(tǒng)的表征,并對其形成機理進行了初步的探討。,主要內容和結論如下:以SiCl4和NaN3為原料在480℃成功合成了si3N4納米棒、納米顆粒等納米晶。合成的Si3N4是a一與p-Si3N4的混合相,晶化良好。,其中Si3N4納米棒為D-Si3N4,直徑大小約為50nm,長度為lum左右

3、。納米顆粒大小介于70--200nm。研究了合成溫度對產物組成和形貌的影響,并討論了Si3N4納米晶的形成過程和機理。在NaN3適當過量的情況下,NaN3和SiCl4于100℃低溫下反應形成了樹枝狀氮化硅納米晶。該樹枝晶為單晶結構,分枝與主干垂直。研究了反應溫度和組分對樹枝晶形成的影響,并討論了樹枝狀氮化硅的形成過程和機理。結果表明:適當過量的NaN3和較低的反應溫度是得到氮化硅樹枝晶的重要條件。在少量CCl4存在的情況下,通過SiCl4和NaN3反應,首次于200℃的較低溫度下直接合成了單一的B—Si3N4相。XRD、HRTEM和XPS實驗證實:合成的Si

4、3N4為晶化良好的純B.Si3N4,主要形貌為短棒狀。簡要討論了純山東大學博士學位論文p.Si3N4的形成機理并分析了CCl4在單一相p.Si3N4的形成過程中的作用。以NIl4BF4和NaN3為原料,在550℃的較低溫度下合成出BN納米籠、納米管等。納米籠大部分呈類空心球狀,空心球尺寸差異較大,直徑介于50nm.1um,壁厚為10-30nm。納米籠在合成樣品中的比率為50.60%。通過對實驗過程進行分析并參考相關文獻,討論了氮化硼納米籠的形成機理。光致發(fā)光性能實驗結果表明:合成出的氮化硼樣品的室溫光致發(fā)光譜為一寬發(fā)光帶,波長范圍在300一550nm,發(fā)光峰

5、位于415nm。以SiCh和CaC2為原料在380℃的較低溫度下成功地制備出B—SiC納米空心球。空心球的直徑范圍介于30一80nm之間,壁厚為5—10rim,產率約為80%。討論了空心球的形成機理以及反應溫度對產物形貌的影響。CaC2在SiC空心球的形成過程中扮演了重要角色。其室溫PL譜為一波長范圍介于400--600hm的寬發(fā)光帶,峰位在438nm。與傳統(tǒng)的塊體SiC相比,其發(fā)光峰呈現(xiàn)明顯的藍移,發(fā)光強度明顯增大。以CaC。和TiCl。為原料于350℃成功制各了碳納米帶。納米帶寬度大約60--80hm,長度可達幾個微米。以CaC:和CCl。為反應物,在5

6、50℃溫度下合成出碳納米環(huán)。納米環(huán)的環(huán)壁為2—6個納米,直徑大約為15--40nm不等。對碳納米帶和納米環(huán)的形成機理進行了初步的探討。此方法是一種全新的碳納米材料制備途徑。由于兩種反應物同時作為碳源,碳納米材料的產率很高;同時還具有合成工藝簡單、操作方便等優(yōu)點,有很好的發(fā)展與應用前景。關鍵詞:低維納米結構:Si—B—C—N:合成;微觀結構;合成機理VAbstractInorganiccompoundsinSi-·B-C-Nsystemaresomeofthemostoutstandingmaterialswithwidebandgap,highstrengt

7、h,goodwear—resistance,lowfrictioncoefficientandexcellentthermalshockresistance.Thus,ithaswidetechnologicalapplicationsinmanyfields,suchascuttingtools,antifrictionbearings,turbochargerrotors,enginevalvesandelectronicdevice.Comparedtothetraditionalmaterials,nanomaterialshavesomenovel

8、physicalandchemicalpropert

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