納米級稀土發(fā)光材料的制備及發(fā)光性能研究

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1、納米級稀土發(fā)光材料的制各及發(fā)光性能研究材料學(xué)專業(yè)研究生揚定明指導(dǎo)教師涂銘旌院士稀土離子特殊的4f電子組態(tài)能級、4f5d能級及電荷轉(zhuǎn)移帶結(jié)構(gòu)，使稀土發(fā)光材料已經(jīng)成為信息顯示、綠色照明工程光電子等領(lǐng)域的支柱材料。目前，商用稀土發(fā)光材料的主要制各方法高溫固相反應(yīng)或液相沉淀法，難以達到滿意的質(zhì)量和粒度，這就限制了稀土發(fā)光材料在尖端產(chǎn)品上的應(yīng)用。麗納米化技術(shù)在制備功能材料方面已成為倍受關(guān)注的熱點，但在制備納米(級)稀土發(fā)光材料上存在局限性和難操作性，有必要尋求一些新的制備方法。因此提出了對其進行納米化研究這一新的研究課題，以制備出粒度達到納米或納米級并具有良好發(fā)光

2、性能的發(fā)光材料。將機械合金化和圃相反應(yīng)方法結(jié)合起來，運用鹽．鹽固相化學(xué)反應(yīng)體系，通過制備前驅(qū)物和熱處理前驅(qū)物兩步法，制備了納米Y203：Eu3+紅色發(fā)光材料和納米級LaP04：ce”。Tb3*綠色發(fā)光材料：采用稀土配合物前驅(qū)體熱分解法和燃燒法分別制各了納米Y203：Eu”紅色發(fā)光材料和納米級(CeomvTb0．33)MgAl；IOl9綠色發(fā)光材料；用TG-DSC、XRD、SEM、TEM、激光粒度和熒光光譜分析等手段進行了表征；研究了表面活性劑對納米粉體形貌和粒度的影響和原因。達到了預(yù)期的研究目的，取得了具有科學(xué)價值和工程價值的創(chuàng)新性研究成果。將機械力固相

3、化學(xué)反應(yīng)法用于制各納米Y203：Eu，+發(fā)光材料。以Y(N03)3·6H20和Eu(N03)3·6[-[20為原料，與一定量草酸在較短的時間(一般為1h左右)的球磨作用，制備出Y2(c204)3·10H20和Eu2(C204)3·10H20的混合物，在650℃的溫度下熱分解，制備了納米Y203：Eu3+粉體，其熱分解溫度降低、熱分解時閱大大縮短。與研磨法相比，球磨法制備出的產(chǎn)物更嬰』!!盔堂豎圭堂堡造塞好。所制備的Y203：Eu3+為體心立方結(jié)構(gòu)，顆粒尺寸分布均勻，呈球型狀，其粒徑在30---50nm之間。在249nm處，有一以此為中心的寬激發(fā)帶，對應(yīng)于

4、Eu3+和02’的電荷遷移帶(CTS)吸收，激發(fā)光譜中電荷遷移態(tài)明顯紅移(紅移10rim)；最強的5Do一7F2躍遷位于611nm，其發(fā)射主峰明顯藍移。納米Y203：Eu3+的發(fā)光強度隨Eu3+離子濃度的增加而增大，其最佳摻入量為10％左右，該臨界濃度比微米晶的6％明顯提高：納米Y203：Eu3+的粒度和發(fā)光強度隨溫度的增加而增大，當(dāng)溫度達到1100"12時，其發(fā)光亮度增加很小，基本上趨于不變，顆粒尺寸在1~2

5、lm左右并基本不再大幅度增加，其顆粒呈球形而且分布均勻。機械力固相化學(xué)反應(yīng)法是制備稀土納米發(fā)光材料的一種有效的新方法，它不僅表現(xiàn)出簡單、易行、產(chǎn)

6、率高、易掌握的特點，而且可以較為明顯降低熱分解溫度。用機械力固相化學(xué)反應(yīng)法制備了納米級LaP04：Ce3+，rb3+發(fā)光材料。隨著熱處理溫度的提高，產(chǎn)物的結(jié)晶性增強，當(dāng)溫度為800"(2時，I-丑P04．"Ce”，T∥轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽的單斜晶系結(jié)構(gòu)，沒有雜相存在；產(chǎn)物呈比較規(guī)則的球形顆粒狀，粒度為300～700nm；在250nm～290nm處有一寬帶吸收峰，對應(yīng)于cd+的4f一5d躍遷吸收，最大激發(fā)峰在272m，表現(xiàn)出譜峰藍移現(xiàn)象；在272nm下進行激發(fā)，其發(fā)射光譜上有4個發(fā)射峰，為490rim、548nm、589nm、626nm，歸屬于Tb計的5D4—7

7、Fl(J-6，5，4，3)躍遷發(fā)射，其中躍遷發(fā)射最強的為5D4—7F5，并無ce3+的特征發(fā)射峰出現(xiàn)，發(fā)射能量大部分集中在540nm一一550nm窄綠色光譜區(qū)，表明C礦離子有效地敏化T護+發(fā)光。將機械力化學(xué)固相反應(yīng)技術(shù)運用于稀土納米發(fā)光材料的合成，擴大了該方法的應(yīng)用范圍，開辟了稀土納米熒光材料新的研究手段和方法。在制備前驅(qū)物的過程中研究了表面活性劑對前驅(qū)物和最終產(chǎn)物形貌的影響。在制備Y203；Eu3+納米發(fā)光粉體的過程中，當(dāng)加入表面活性劑時，前驅(qū)物為球型結(jié)構(gòu)，呈現(xiàn)較好的均勻性和分散性，粒度大多在80--120nm之間，最終產(chǎn)物粒子尺寸分布均勻，里球型狀，

8、其粒徑在30～50nm之間，其形貌繼承和保留了前驅(qū)體的形貌特征：當(dāng)沒有表面活性劑存在時，前驅(qū)物團聚嚴重且分散程度較差粒度在50～250nm左右，最終產(chǎn)物同樣出現(xiàn)團聚嚴重、分散程度差，而且顆粒尺寸大小不一，在20,--,90nm之間，其形貌依然保留了前驅(qū)2嬰出盔堂豎主蘭垡絲莖物的特征。在制備LAP04：cd+，Tb3+粉體的過程中，表面活性劑存在時．產(chǎn)物的顆粒基本上呈球形，邊緣比較光滑，粒度達到了亞微米級，其粒度為300～700nm；當(dāng)沒有表面活性劑存在時，顆粒形狀不規(guī)則，粒度在100nm～l

9、lm左右。因此表面活性劑可以有效地提高產(chǎn)物的分散度和分布均勻性

10、，改善粒子的形貌，降低粉體的粒度。通過稀土配合物前驅(qū)體熱分解法制備納米Y203：