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《電沉積alpbwczro2復合電極材料的組織結(jié)構(gòu)與性能研究》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、電沉積AI/Pb—WC—Zr02復合電極材料的組織結(jié)構(gòu)與性能研究郭忠誠。潘君益,朱曉云,徐瑞東(昆明理工大學新材料與表面工程研究開發(fā)中心,昆明,650093)木[摘要】研究了固體微粒濃度及工藝務件對AI/Pb—WC—Zr02、AVPb—WC—Zr02一Ag和AI/Pb—WC—ZrO:一Ce02復合電極材料的表面形貌的影響。結(jié)果表明,隨電流密度和溫度增大,晶粒變大;各種固體顆粒濃度變化對鍍層晶粒無多大影響;另外,CeO:微粒加到鍍液中能起到一定細化晶粒的效果。x射線衍射分析表明,復合鍍層中除了金屬Pb,還存在WC和ZrO:,且所得鍍層在鍍態(tài)下為
2、晶態(tài)結(jié)構(gòu),另外,比較WC和ZrO:的衍射峰發(fā)現(xiàn),WC的衍射峰明顯強于ZrO:的衍射峰,表明復合電沉積過程中WC的沉積效果要好于ZrO:的沉積效果。[關(guān)鍵詞]電沉積;AI/Pb—WC—Zr02、AI/Pb—WC—Zr02一Ag和A1/Pb—WC—Zr02一Ce02復合電極材料;表面形貌;組織與結(jié)構(gòu)。[中圖分類號]TQl53.2[文獻標識碼]A[文章編號]1001—1560(2006)09—0034—050前言在濕法提取鋅、錳、鈷、鎳、銅、鉻以及電鍍鉻等的過程中,陽極材料目前仍使用鉛及鉛合金,其缺點是槽電壓高(3.4—3.8V),電流效率低(75
3、—88%),電積過程能耗高(3400—4200度/噸鋅),陽極使用壽命短(0.5—1年),陽極鉛強度低,在使用過程中容易變形,從而引起電解過程短路,造成陰極產(chǎn)品返溶。有關(guān)新型惰性陽極材料和復合陽極材料的研究已有很多報道“-12],但文獻資料檢索表明目前國內(nèi)外在鋁基體上制備AI/Pb—wc—Zr02復合電極材料的研究目前尚未見此報道。采用日本島津產(chǎn)的EPMA一1600型電子探針和日本理學3015型x射線衍射儀對最佳工藝條件下所獲得鍍層的表面形貌和相結(jié)構(gòu)進行了分析。并測定其在純的ZnSO;一H:SO。水溶液體系中的穩(wěn)態(tài)析氧極化曲線、強化壽命、槽電
4、壓及電流效率。1實驗方法1.1試驗材料本次試驗選用20×45nun的鋁合金片作基體材料,鋁的陽極氧化用純鉛板作陰極,電鍍時陽極使用純鉛板。1.2陽極制備的工藝流程鋁合金片一噴砂一堿浸蝕一水洗一出光一水洗一陽極氧化一水洗一鍍前預處理一水洗一復合鍍鉛一水洗一干燥一檢驗等。1.3鍍液的基本組成殛工藝條件醋酸鉛200-250g/L氟硼酸160—180g/L硼酸15—20g/L添加劑1—2g/LZr02(2斗“)20—50g/LWC(3/xm)20—50∥L鍍液溫度20一50℃電流密度0.5—2A/dm2電鍍時間1-2.5h攪拌方式空氣攪拌1.4鍍層的
5、表面形貌及成分分析采用日本島津產(chǎn)的EPMA一1600型電子探針分析鍍層的表面形貌和成分,工作條件:形貌觀察用二次電子像,15KV,0.01nA;成分分析用X射線波譜儀,15KV,0.80nA。1.5鍍層的相組成分析采用日本理學3015型x射線衍射儀對鍍層的相組成進行分析。e6∞¨o?!?●鄢磚&∞‘d”slt,§∞4女v*§■t.§;§}a≈§3{&心瞎h哮汜嚏溶b~電沉積AI/Pb—WC—ZrO:復臺電極材料的組織結(jié)構(gòu)與性能研究;2結(jié)果與討論2.1AI/Pb—WC一盈02系復合電極材料的表面形貌圖1是不同工藝條件下獲得的AVPb—WC—Zr
6、O:復合電極材料表面形貌。由圖可知,隨著電流密度的增加,鍍層上的晶粒增大,這是由于當電流密度增大時,晶核生成后的成長速度較快,而晶核的生成速度較慢,則生成的晶核數(shù)目較少,鍍層中晶粒較大。另外,在高溫下得到的鍍層晶粒較大,這是因為隨著溫度的升高,金屬的沉積也加快。而固體顆粒WC和ZrO:的濃度變化對鍍層的表面微觀結(jié)構(gòu)無多大影響。a1De0.5Ahlmlfb)DeI.5A/dmle)WC20∥Ld)T50℃圖1不同工藝條件下A1/Pb—WC—ZrO:復合電極材料的表面形貌(x2000)圖2是不同Ag粉濃度和不同CeO:濃度下的A1/Pb—WC—Z
7、r02一Ag復合電極材料表面形貌。e)A959/L(b)Ag39/Le)Ce02309/L(0Ce02509/L(G)09IL圖2A1/Pb—WC—ZrO:系復合電極材料的表面形貌(×2000)從圖2(a)一(c)可知,在復合電沉積A1/Pb—WC—ZrO:的鍍液中加入銀粉固體微粒,當濃度較低時,晶粒依然很大,但當銀粉濃度達到59/L時,晶粒尺寸有一定的減小。從圖2(d)一(g)可知,在復合電沉積AIfPb—WC—Zr02的鍍液中加入CeO:固體微粒,得到鍍層的晶粒較為細致。這是因為二氧化鈰的導電能力較差,在陰極表面會產(chǎn)生屏蔽作用,減少了陰極
8、有效表面積,增大了陰極極化,從而達到細化晶粒的效果。但是,CeO:固體微越釋慷卜識;甏“碰《蛾蛾州乳引彰㈤=::二㈠==i言iI電沉積Al/Pb—WC—ZzO:復合