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《液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法測定動物源性食品中克倫特羅殘留量不確定度分析》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定動物源性食品中克倫特羅殘留量不確定度分析張云玲周志成周妍劉瀟聞勝新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)第五師疾病預(yù)防控制中心湖北省疾病預(yù)防控制中心摘要：目的對液和色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法（LC-MS/MS）測定動物源性食品中克倫特羅殘留量進(jìn)行了不確定度分析評定，分析其不確定度來源，控制克倫特羅結(jié)果的質(zhì)量。方法依據(jù)GB/T22286-2008對肉制品中克倫特羅殘留量進(jìn)行檢測，按檢測過程依據(jù)JJF1059.1-2012,對克倫特羅殘留量各分量進(jìn)行不確定度分析。結(jié)果單次測定不確定度達(dá)0.62ug/kg,其主要分量是
2、待測液在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求值所引入的分量和重復(fù)性分量，分別為70.00%和30.00%,相對不確定度達(dá)28.00%,以6次平均值報告結(jié)果為P二（2.18±0.25）ug/kg,相對不確定度11.50%。結(jié)論液質(zhì)質(zhì)法測定克倫特羅殘留量不確定度較大，根據(jù)待測液濃度制備跨度較小標(biāo)準(zhǔn)曲線和多次重復(fù)測定是減小不確定度的有效方法。關(guān)鍵詞：液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法;克倫特羅;不確定度;標(biāo)準(zhǔn)曲線系列;作者簡介：張云玲，木科，主管技師，主要從事衛(wèi)牛檢驗工作收稿日期：2017-07-25Received：2017-07-25B-受體激
3、動劑克倫特羅因其能改善動物胴體品質(zhì)得到廣泛研究和應(yīng)用山，人體過量攝入會引起中毒，動物源性食品中克倫特羅的檢測方法主要有色譜法、色質(zhì)聯(lián)用法、免疫卬記法及1，尤其液質(zhì)法應(yīng)用廣泛，其測量不確定度評定也報道較多[3-5],不確定度是評價檢測方法性能和檢測數(shù)據(jù)質(zhì)量較好的方法，通過對各分量評定，可評判各影響量的大小。我國根據(jù)ISO/IECGUIDE98-3:2008《測量不確定度第3部分測量不確定度表示指南》（簡稱GUM）制訂了新的測量不確定度評定方法JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》回，用液相色譜
4、-質(zhì)譜/質(zhì)譜法作對動物源食品中B-受體激動劑克倫特羅肉制品殘留進(jìn)行檢測的各不確定度進(jìn)行評定分析[7-10],新的評定準(zhǔn)則應(yīng)用時間較短，各個分量計算存在不統(tǒng)一，如對有機(jī)實驗無論做不做樣品空白都應(yīng)該視為已進(jìn)行樣品空白扣除[9-10];對獨立與和關(guān)判斷、重復(fù)性分量重復(fù)計算等問題也不夠熟練，通過對整個測定過程的各個分量進(jìn)行獨立評定，并對總不確定合成控制進(jìn)行了探討。1材料與方法1.1儀器與試劑電子天平:賽多利斯(ALC310.3);恒溫水浴振蕩器:江蘇省金壇(SHA-CA)超聲波震蕩器:上海五相(DL-1000E);
5、離心機(jī)(1000r/min):徳國Sigma(2-16P)氮吹儀：杭州瑞誠(ND200-1);LC-MS/MSAgilent6460B-葡糖醛酸昔肽酶(9001-45-0):上海弘順；(BR)芳基磺酸酯酶溶液芳基磺酸酯酶:上海喋歲達(dá)；(BR)乙酸、乙酸鈉、甲醇、甲酸：國藥集團(tuán)(AR)鹽酸克倫特羅(純度為98.5%)標(biāo)準(zhǔn)品德國Dr.E公司1.2動物源食品豬肉樣甜取自送檢樣甜(典型性樣甜)經(jīng)絞碎，四分法分樣冷藏。1.3測定步驟試樣中B-受體激動劑殘留經(jīng)酶解后超聲提取，低溫離心后，上清液用MCX固相萃取柱凈化。用
6、液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定，外標(biāo)曲線法定量。稱取5g(準(zhǔn)確至0.01g)樣品，加入10mLPH5.2乙酸-乙酸鈉緩沖液，10000r/min均質(zhì)1min,再加入B-葡糖醛酸昔肽酶/芳基磺酸酯酶溶液100PL,于37°C振蕩酶解過夜后，超聲15mine4°C10000r/min離心10min,收集上清液，殘渣再用10mLPH5.2乙酸-乙酸鈉緩沖液提取，10000r/min離心，合并上清液。用MCX固相萃取柱凈化，6mL2%甲醇氨洗脫，氮吹近干。用甲醇/0.1%甲酸水(5:95)定容至1.0mL,同時做空白，L
7、C-MS/MS分析。1.4數(shù)學(xué)模型樣品中克倫特羅的含量，ug/kgCc樣-Co樣品測試液減去空白后的濃度，ng/mLV定容體積，mLm樣品稱樣量，gf?、fest、free分別為重復(fù)性影響因子、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度影響因子、回收率影響因子2測定結(jié)果及不確定度分析2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度及配制標(biāo)準(zhǔn)系列時產(chǎn)生的不確定度山2.1.1配制標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的不確定度uL1配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度分量包括標(biāo)準(zhǔn)品純度、標(biāo)準(zhǔn)品稱量和定容引引入的相對不確定度Ur(P)、ur(ms)、ur(V)o克倫特羅的純度為98.5#0.5%(均勻分布
8、,),則相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：標(biāo)準(zhǔn)品稱量的相對不確定度山(mJ包含天平校準(zhǔn)、天平線性兩次稱量減差法得到，標(biāo)準(zhǔn)品的稱量為10.Omg,天平檢定證書給出U為0.05mg,k二2,證書給出線性為0.02mg,按均勻分布處理,標(biāo)準(zhǔn)品帶入的合成標(biāo)準(zhǔn)相對不確定度Ur(ills)為Un(ms)、ur2(mJ和Ur(P)的合成，B
9、J：定容的相對不確定度包含體積標(biāo)定擴(kuò)展不確定度和溫度效應(yīng)，10mL容量瓶的容積范圍為(10±0.02
