SNT2674-2010進(jìn)出口動(dòng)物源性食品中那羅星殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法.pdf

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1、版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)犛犖／犜２６７４—２０１０進(jìn)出口動(dòng)物源性食品中那羅星殘留量的測(cè)定液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犪狀犪狅犿狔犮犻狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛２０１０１１０１發(fā)布２０１１０５０１實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局犛犖／犜２６７４—２０１０版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售前言本標(biāo)準(zhǔn)按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并

2、歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)河南出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)黑龍江出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王素方、康慶賀、孫武勇、楊冀州、郭俊峰、張東飛、劉永、程開(kāi)鵬、魏蔚、劉朝暉。Ⅰ犛犖／犜２６７４—２０１０版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售進(jìn)出口動(dòng)物源性食品中那羅星殘留量的測(cè)定液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法１范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物源性食品中那羅星殘留量測(cè)定的制樣方法與液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜定性定量測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛肉、牛肝、牛腎、牛脂肪、牛奶、豬肉、豬肝、豬腎、羊肉、羊肝、羊腎、雞肉和鴨肉動(dòng)物源性食品中那羅星殘留量的測(cè)定和確證。２規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)

3、于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法３方法提要試樣中的那羅星殘留用乙酸乙酯或乙腈、甲醇溶液提取，氮?dú)獯蹈商崛∪芤海u甲基氨基甲烷水溶液溶解殘?jiān)?，?jīng)正己烷液液萃取凈化，棄去正己烷層，過(guò)微孔濾膜后，用液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜儀檢測(cè)和確證，外標(biāo)法定量。４試劑和材料除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，水為符合ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。４．１乙腈：高效液相色譜級(jí)。４．２甲醇：高效液相色譜級(jí)。４．３乙酸乙酯：高效液

4、相色譜級(jí)。４．４正己烷：高效液相色譜級(jí)。４．５氯化鈉。４．６乙酸銨：液相色譜級(jí)，純度大于等于９８％，２℃～８℃冷藏。４．７三羥甲基氨基甲烷（Ｔｒｉｓ堿，英文名稱：Ｔｒｉｚｍａｂａｓｅ，ＣＡＳ編號(hào)：７７８６１）：純度大于等于９９％。４．８１０ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液：準(zhǔn)確稱取適量乙酸銨（４．６）于小燒杯中，用水溶解后轉(zhuǎn)移到１Ｌ容量瓶中，洗小燒杯三次，洗液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用水定容至刻度，臨用時(shí)現(xiàn)配。４．９０．０１ｍｏｌ／ＬＴｒｉｓ堿溶液：準(zhǔn)確稱取適量Ｔｒｉｓ堿（４．７）于小燒杯中，用水溶解后轉(zhuǎn)移到１Ｌ容量瓶中，洗小燒杯三次，洗液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，定容至刻度，

5、混勻后備用。４．１０那羅星標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（英文名稱：Ｎａｎａｆｒｏｃｉｎ，ＣＡＳ編號(hào)：５２９３４８３５，分子式：Ｃ１６Ｈ１４Ｏ６）：純度大于９５％（ＨＰＬＣ）。４．１１標(biāo)準(zhǔn)溶液：４．１１．１標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取按其純度折算為１００％質(zhì)量的那羅星（４．１０）１０ｍｇ（精確到０．１ｍｇ），１犛犖／犜２６７４—２０１０版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售用Ｔｒｉｓ堿溶液（４．９）溶解并定容至１００ｍＬ棕色容量瓶中，得質(zhì)量濃度為１００ｍｇ／Ｌ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。此儲(chǔ)備液于０℃～４℃避光保存，可使用３個(gè)月。４．１１．２標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：準(zhǔn)確移?。保恚虡?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（４．１１．１），

6、用Ｔｒｉｓ堿（４．９）稀釋并定容至１００ｍＬ，該溶液濃度為１μｇ／ｍＬ，于０℃～４℃避光保存，可使用半個(gè)月。４．１１．３空白樣品提取液：采用空白樣品，按照７．１進(jìn)行提取和凈化后得到的溶液。４．１１．４基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要用空白樣品基質(zhì)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（４．１１．２）稀釋至適當(dāng)濃度，該溶液使用前配制。４．１２氮?dú)猓杭兌却笥诘扔冢梗梗梗梗梗?。４．１３微孔濾膜：０．２２μｍ，有機(jī)相型。５儀器與設(shè)備５．１液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源（ＥＳＩ）。５．２電子天平：感量０．１ｍｇ，０．０１ｇ。５．３組織搗碎機(jī)。５．４超聲提取儀。５．５旋渦混勻器。

7、５．６氮吹濃縮儀。５．７離心機(jī)：４０００ｒ／ｍｉｎ，１５０００ｒ／ｍｉｎ。５．８移液器：１０μＬ～２００μＬ和１００μＬ～１０００μＬ。５．９具塞塑料離心管：５０ｍＬ。６試樣的制備與保存６．１一般要求制樣操作全過(guò)程應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生影響檢測(cè)殘留物含量的變化。６．２動(dòng)物肌肉、肝臟和腎臟組織從所取全部樣品中取出有代表性樣品可食部分約５００ｇ，用組織搗碎機(jī)充分搗碎，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標(biāo)明標(biāo)記，于－１８℃以下冷凍存放。６．３牛奶樣品從所取全部樣品中取出有代表性樣品約５００ｇ，充分混勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標(biāo)明標(biāo)記，

8、于－１８℃以下冷凍存放。６．４牛脂肪從所取全部樣品中取出有代表性樣品約５００ｇ，