SNT2748-2010進出口動物源性食品中多肽類獸藥殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法.pdf

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1、版權所有·禁止翻制、電子發(fā)售中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準犛犖／犜２７４８—２０１０進出口動物源性食品中多肽類獸藥殘留量的測定液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狆狋犻犱犲狏犲狉犲狉犻狀犪狉狔犱狉狌犵狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１０１１０１發(fā)布２０１１０５０１實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局犛犖／犜２７４８—２０１０版權所有·禁止翻制、電子發(fā)售前言本標準按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９給出的規(guī)則起草。本標準由國家認證認可監(jiān)

2、督管理委員會提出并歸口。本標準起草單位：中華人民共和國遼寧出入境檢驗檢疫局。本標準主要起草人：孫興權、田苗、林維宣、肖珊珊、董偉峰、于靈。Ⅰ犛犖／犜２７４８—２０１０版權所有·禁止翻制、電子發(fā)售進出口動物源性食品中多肽類獸藥殘留量的測定液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法１范圍本標準規(guī)定了進出口動物源性食品中桿菌肽Ａ、粘桿菌素Ａ、粘桿菌素Ｂ和維吉尼霉素Ｍ１殘留量測定液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜檢測方法。本標準適用于豬肉、豬肝、豬腎和牛乳中桿菌肽Ａ、粘桿菌素Ａ、粘桿菌素Ｂ和維吉尼霉素Ｍ１殘留量的檢測和確證。２規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適

3、用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法３方法提要樣品用０．１％甲酸甲醇混合溶液提取，提取液經(jīng)正己烷萃取脫脂，固相萃取柱凈化，液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測定和確證，外標法定量。４試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。４．１乙腈：高效液相色譜級。４．２甲醇：高效液相色譜級。４．３甲酸：高效液相色譜級。４．４正己烷：高效液相色譜級。４．５鹽酸。４．６６ｍｏｌ／Ｌ鹽酸溶液：量?。担矗埃恚帖}酸（４．５），注入１０００ｍＬ水中，混勻。４．７０．１％甲酸水溶液：?。保?/p>

4、Ｌ甲酸，用水稀釋至１０００ｍＬ。４．８０．１％甲酸甲醇溶液（５＋２，體積比）：０．１％甲酸水溶液（４．７）５００ｍＬ與２００ｍＬ甲醇（４．２）混溶即可。４．９０．１％甲酸甲醇溶液（４＋１，體積比）：０．１％甲酸水溶液（４．７）４００ｍＬ與１００ｍＬ甲醇（４．２）混溶即可。４．１００．１％甲酸甲醇溶液飽和正己烷：５００ｍＬ０．１％甲酸甲醇溶液（４．８）中加入１００ｍＬ正己烷（４．４），充分振蕩混合，靜置備用。４．１１多肽類標準品：桿菌肽Ａ、粘桿菌素和維吉尼霉素Ｍ１標準品純度均大于等于９５％，標準品信息見附錄Ａ表Ａ．１。４．１２多肽類標準儲備溶液：稱取適量標準品（４．１

5、１），分別用０．１％甲酸甲醇溶液（４．９）溶解（超聲助溶），配制成濃度為５００μｇ／ｍＬ的標準儲備溶液，于４℃避光保存。１犛犖／犜２７４８—２０１０版權所有·禁止翻制、電子發(fā)售４．１３混合標準儲備液：分別吸取適量的桿菌肽Ａ、粘桿菌素和維吉尼霉素Ｍ１標準儲備液，用０．１％甲酸甲醇溶液（４．９）配制成混合標準儲備液。使得混合標準儲備液中桿菌肽Ａ、粘桿菌素和維吉尼霉素Ｍ１的濃度分別為５０μｇ／ｍＬ、１２．５μｇ／ｍＬ、１０μｇ／ｍＬ，于４℃避光保存。４．１４混合標準工作液：根據(jù)需要用０．１％甲酸甲醇溶液（４．９）將混合標準儲備液（４．１３）逐級稀釋，配成一系列混合標準工作液

6、，于４℃避光保存。４．１５固相萃取柱：ＷａｔｅｒｓｏａｓｉｓＨＬＢ柱，５００ｍｇ，６ｍＬ，或相當者。４．１６微孔濾膜：０．４５μｍ，有機相。５儀器和設備５．１高效液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源。５．２分析天平：感量分別為０．１ｍｇ和０．０１ｇ。５．３組織搗碎機。５．４均質(zhì)器：１００００ｒ／ｍｉｎ。５．５離心機：８５００ｒ／ｍｉｎ。５．６旋渦混合器。５．７固相萃取裝置。５．８氮吹儀。５．９具塞離心管：聚丙烯，５０ｍＬ。６試樣制備與保存６．１豬肉、豬肝和豬腎取豬肉、豬肝和豬腎的可食部分約５００ｇ代表性樣品，用組織搗碎機充分搗碎，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并

7、標明標記。６．２牛奶取約５００ｇ樣品，充分均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標明標記。６．３樣品保存豬肉、豬肝和豬腎試樣于－１８℃下冷凍避光存放；牛奶試樣于４℃下避光存放。試樣制備與保存過程中應防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。７測定步驟７．１提?。罚保奔∪?、肝臟、腎臟樣品稱?。担缭嚇樱ň_到０．０１ｇ）于５０ｍＬ具塞塑料離心管（５．９）中，加入０．１％甲酸甲醇溶液（４．８）２０ｍＬ，均質(zhì)２ｍｉｎ后，４℃下８０００ｒ／ｍｉｎ離心１０ｍｉｎ。轉移上清液至另一離心管中，殘渣中加入１０ｍＬ０．１％