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《液相色譜法—pickering柱后衍生系統(tǒng)測(cè)定玩具中可遷移六價(jià)鉻》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、液相色譜法一Pickering柱后衍生系統(tǒng)測(cè)定玩具中可遷移六價(jià)輅摘要建立高效液相色譜/Pickering柱后衍生系統(tǒng)測(cè)定玩具中可遷移六價(jià)鎔的方法。不同玩具材料類型樣品經(jīng)過萃取后，髙效液相色譜/Pickering柱后衍生系統(tǒng)在530nm進(jìn)行分析，結(jié)合紫外光譜定性，外標(biāo)法定量。六價(jià)輅在0.lug/1?2000ug/l的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好("0.9998),在添加濃度0.lug/1?100ug/l范圍時(shí)，回收率在96.6%?101.9%之間，檢出限為0.lug/1o該法可用于玩具中可遷移六價(jià)裕的測(cè)定。關(guān)鍵詞玩具；可遷移六價(jià)輅；液相色譜；Pickeri
2、ng柱后衍生系統(tǒng)中圖分類號(hào)06文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)1674-6708(2013)104-0115-02六價(jià)鎔很容易被人體吸收，它可通過消化、呼吸道、皮膚及粘膜侵入人體，與皮膚接觸可能導(dǎo)致敏感，更可能造成遺傳性基因缺陷，吸入可能致癌，對(duì)環(huán)境有持久危險(xiǎn)性。危害最大的是長(zhǎng)期或短期接觸或吸入時(shí)有致癌危險(xiǎn)。其對(duì)人體的危害，早已引起人們的重視，各國(guó)都有出臺(tái)法規(guī)，法案對(duì)其進(jìn)行限制，如歐盟的R0HS指令，及皮革制品等都限制了六價(jià)輅的含量，但其限制濃度都沒有2009-48-EC中限制玩具可遷移濃度的六價(jià)鎔那么低，該指令的限制濃度最低達(dá)到0.0002ppm,目前尚
3、無用液相測(cè)定玩具中可遷移六價(jià)輅的研究報(bào)道。本文采用EN71-3的前處理方法處理樣品后，溶液用液相色譜法-Pickering柱后衍生系統(tǒng)測(cè)定，從而建立了玩具中可遷移六價(jià)鑄的測(cè)定，經(jīng)過驗(yàn)證，該方法的檢出限達(dá)到0.lug/Lo能滿足測(cè)定的要求。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑HPLC系統(tǒng)：Agilent1200LC；配置：四元梯度泵（G1311A）；自動(dòng)進(jìn)樣器（G1329A）；二極管陣列檢測(cè)器（DAD,G1315D）；流通池：標(biāo)準(zhǔn)通池（10mm）。柱后衍生儀：Pickering柱后衍生系統(tǒng)：反應(yīng)池體積1.4mlo鹽酸（merck37%分析級(jí)，貨號(hào)：1.00
4、317.2500）；氨水（Fisherchemicaltracemethodgrade20-22%）；硝酸鐵（分析純廣東臺(tái)山化工廠）；二苯卡巴腓（分析純廣東臺(tái)山化工廠）；硫酸（分析純廣州化學(xué)試劑廠）；甲醇（分析純廣州化學(xué)試劑廠）。1.2樣品制備按照EN71-3：2013樣品制樣方法進(jìn)行制樣。1.3樣品的前處理按照EN71-3：2013樣品前處理方法后，馬上取萃取液后的濾液ImL,加ImL70mmol/L的氨水，混合均勻，pH值約為7.Io1.4液相色譜分離及衍生條件流動(dòng)相：75mmol/LNH4N03,pH二7；色譜柱：IonPacAG7Gua
5、rdColumn（4x50mm,貨號(hào)：035394）；檢測(cè)波長(zhǎng)：530nm；流速:0.6ml/min；進(jìn)樣量：100uL；衍生劑：2mM二苯卡巴腓，0.5M硫酸，10%甲醇溶液。衍生劑流速：0.3mL/min,反應(yīng)池溫度30°Co2結(jié)果討論2.1流動(dòng)相的選擇分別考察了不同濃度的EDTA及硝酸鞍對(duì)六價(jià)鎔的洗脫及峰型情況，結(jié)果表明流動(dòng)相為75mmol/LNH4N03,pH=7緩沖鹽體系下。六價(jià)輅保留較好峰型也較為對(duì)稱。2.2色譜柱的選擇分別考察了不同品牌的柱子，分別為Bio-WAX（4?6mm*50mm,5um,p/n：5190-2488）,Ham
6、iltonPRP-X100（4.6mmX150mm）,及IonPacAG7GuardColumn（4mmX50mm,貨號(hào)：035394）,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，相同條件下，IonPacAG7GuardColumn（4mmX50mm,貨號(hào)：035394）較短，出峰時(shí)間較快，性價(jià)比較高。2.3流量池的選擇改變流量池的體積：采用10mm常規(guī)檢測(cè)池，在基線噪音較好的情況下，若進(jìn)樣lug/L,則取得S/N=9.2倍的信噪比（如圖1）,60mm流量池進(jìn)樣lug/L,取得S/N=63.1倍的信噪比（如圖2）o可見要對(duì)Cr（VI）做到較低的檢測(cè)限，以Agilent的6
7、0mm大光程流量池最好。2.4線性范圍和檢出限在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下考察了液相色譜法-Pickering柱后衍生系統(tǒng)連用的線性范圍是0.5ug/l-2000ug/1和檢出限低至0.lug/1（以0.lug/1濃度進(jìn)樣，計(jì)算信噪比，見下圖）。2.5回收率在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，采用EN71-3：2013的第三類的不同類型的樣品處理溶液進(jìn)行后加標(biāo)回收測(cè)試。回收率均在81.3%?112%,可滿足日常測(cè)試需求。2.6精密度重復(fù)性測(cè)試0.lppb重復(fù)測(cè)試10針，譜圖如下，RSD為5%o2.7進(jìn)樣殘留當(dāng)進(jìn)樣Cr（VI）濃度在10ug/L以下，未發(fā)現(xiàn)明顯殘留,若進(jìn)樣
8、1000ug/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，會(huì)造成Cr（VI）一定的殘留（約1000ug/L的0.003%）,所以實(shí)驗(yàn)中應(yīng)從低濃度進(jìn)樣以免殘留影響，如果日常測(cè)試時(shí)進(jìn)樣濃
