柱后衍生法測(cè)定食品中六價(jià)鉻

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1、柱后衍生法測(cè)定食品中六價(jià)鉻◇科技論壇◇柱后衍生法測(cè)定食品中六價(jià)鉻◇科技論壇◇柱后衍生法測(cè)定食品中六價(jià)鉻◇科技論壇◇柱后衍生法測(cè)定食品中六價(jià)鉻◇科技論壇◇科技曩向?qū)?011年第29期柱后衍生法測(cè)定食品中六價(jià)鉻孫緒生(天津市津南區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所中國(guó)天津300350)【摘要l六價(jià)鉻為吞入性毒物/吸入性極毒物,皮膚接觸可能導(dǎo)致過敏;更可能造成遺傳性基因缺陷,吸入可能致癌,對(duì)環(huán)境有持久危險(xiǎn)性.但這些是六價(jià)鉻的特性,鉻金屬,三價(jià)或四價(jià)鉻并不具有這些毒性.一般情況下,我們僅僅是對(duì)總鉻含量進(jìn)行檢測(cè),所以有必要建立一種針對(duì)六價(jià)鉻的檢測(cè)方法.但是離子色譜一電感

2、耦舍等離子體質(zhì)譜法中設(shè)備昂貴,一般的檢~淤3機(jī)構(gòu)很難滿足,為此,我們?cè)囍褂幂^為基礎(chǔ)的手段對(duì)其進(jìn)行檢測(cè).【關(guān)鍵詞】六價(jià)鉻;離子色譜;柱后衍生;二苯碳酰二肼1.六價(jià)鉻的危害六價(jià)鉻是很容易被人體吸收的.它可通過消化,呼吸道,皮膚及粘膜侵入人體.通過呼吸空氣中含有不同濃度的鉻酸酐時(shí)有不同程度的沙啞,鼻粘膜萎縮,嚴(yán)重時(shí)還可使鼻中隔穿孔和支氣管擴(kuò)張等.經(jīng)消化道侵入時(shí)可引起嘔吐,腹疼.經(jīng)皮膚侵入時(shí)會(huì)產(chǎn)生皮炎和濕疹.危害最大的是長(zhǎng)期或短期接觸或吸入時(shí)有致癌危險(xiǎn)六價(jià)鉻化合物在體內(nèi)具有致癌作用.還會(huì)引起諸多的其他健康問題,如吸入某些較高濃度的六價(jià)鉻化合物會(huì)引起流

3、鼻涕,打噴嚏,瘙癢,鼻出血,潰瘍和鼻中隔穿孔短期大劑量的接觸,在接觸部位會(huì)產(chǎn)生不良后果,包括潰瘍,鼻黏膜刺激和鼻中隔穿孔.攝入超大劑量的鉻會(huì)導(dǎo)致腎臟和肝臟的損傷,惡心,胃腸道刺激,胃潰瘍,痙攣甚至死亡.皮膚接觸會(huì)造成潰瘍或過敏反應(yīng)(六價(jià)鉻是最易導(dǎo)致過敏的金屬之一.僅次于鎳)據(jù)實(shí)驗(yàn)研究表明,大劑量飼喂小鼠,六價(jià)鉻會(huì)對(duì)小鼠的繁殖產(chǎn)生影響,造成每窩仔鼠的數(shù)量減少和胎鼠體重下降危害最大的是長(zhǎng)期或短期接觸或吸人時(shí)有致癌危險(xiǎn).過量的(超過10ppm)/-~價(jià)鉻對(duì)水生物有致死作用.實(shí)驗(yàn)顯示受污染飲用水中的六價(jià)鉻可致癌六價(jià)鉻化合物常用于電鍍,制革等.動(dòng)物喝下含

4、有六價(jià)鉻的水后.六價(jià)鉻會(huì)被體內(nèi)許多組織和器官的細(xì)胞吸收.皮革中殘留的六價(jià)鉻,可以通過皮膚,呼吸道吸收,引起胃道及肝,腎功能損害,還可能傷及眼部,出現(xiàn)視網(wǎng)膜出血,視神經(jīng)萎縮等在電子產(chǎn)品中的用途:六價(jià)鉻常在電化學(xué)工業(yè)中作為鉻酸.此外還用于色素中的著色劑(亦即鉻酸鉛1及冷卻水循環(huán)系統(tǒng)中,如吸熱泵,工業(yè)用冷凍庫及冰箱熱交換器中的防腐蝕劑(重鉻酸鈉).2.材料與方法材料及設(shè)備:2.1離子色譜儀:戴安公司ICS一900.2.2柱后衍生:北京溫分LC98—1I衍生泵+198柱溫箱.2-3檢測(cè)器:Waters484.3.樣品處理3.1堿性提取液:0.5mol/

5、L氫氧化鈉(NaOH)和0.28mol/L碳酸鈉(NaCO)混合溶液.3.2樣品提取:稱取O.5z(精確至0.oo1~)樣品(估算樣品中的干物質(zhì)含量.約稱取0.4～0.5g去水分樣品為宜)至50mL離心管中,加入0.5mL磷酸緩沖溶液,0.4g六水合氯化鎂,加入提取液2.5mL,加水至25mL,漩渦混勻:在振蕩器上震蕩60rain:然后6500rpm離心10rain.吸取上清液過0.451xm微孑L濾膜待上機(jī)測(cè)定.4.儀器條件4.1色譜柱:DIONEXCS12A4”250mm分析柱,DIONEXCG12A4*50ram保護(hù)柱.4.2離子色譜條件

6、:淋洗液:50mmol/L甲基磺酸,2mmol/L磷酸氫二鈉混合水溶液,流速:1.0mL/min;柱溫:35℃.4.3衍生劑:2%二苯碳酰二肼,30%(V/V)甲醇,2.5%(v/V)磷酸混合溶液;衍生溫度:45℃:衍生管15m.4.4檢測(cè)器波長(zhǎng):5a0nm.5.結(jié)果與分析5.1檢驗(yàn)結(jié)果:利用離子色譜將樣品提取液中的金屬離子進(jìn)行分離.分離后的六價(jià)鉻在柱后衍生裝置中與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物在波長(zhǎng)540nm處該絡(luò)合物的濃度與吸光度符合朗伯一比爾定律.可定量分析.該實(shí)驗(yàn)條件下,六價(jià)鉻的保留時(shí)間約在6min,可與其他干擾離子明顯分離.并且在5

7、40nIn波長(zhǎng)條件下.靈敏度及重現(xiàn)性較好.測(cè)定線性范圍0.001—1.0ms/L,以0.01,0.05,0.1,0.5,1.0m#L六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定曲線.相關(guān)系數(shù)r=0.9993,該方法條件下.最低檢出限為O.05ms/kg.5.2加標(biāo)回收率:在同一均勻樣品中按照0.05,0.25,1.0mg/kg的量加入六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)物.每個(gè)濃度分別處理6個(gè)平行樣.結(jié)果得到加標(biāo)回收率為:加入量0.05mg/kg,回收率98—106%;加入量0.25rag/ks,回收率96—100%:加入量1.0mg/kg.回收率96—99%.6.結(jié)論本實(shí)驗(yàn)建立了一種一般食品中

8、六價(jià)鉻的測(cè)定方法.相對(duì)國(guó)標(biāo)方法中規(guī)定的離子色譜一電感耦合等離子體質(zhì)譜法.一般實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備配置基本上都可以滿足.較分光光度法有可以減少克與二苯碳酰二肼形