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1、柱后衍生法測定食品中六價鉻◇科技論壇◇柱后衍生法測定食品中六價鉻◇科技論壇◇柱后衍生法測定食品中六價鉻◇科技論壇◇柱后衍生法測定食品中六價鉻◇科技論壇◇科技曩向?qū)?011年第29期柱后衍生法測定食品中六價鉻孫緒生(天津市津南區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所中國天津300350)【摘要l六價鉻為吞入性毒物/吸入性極毒物,皮膚接觸可能導(dǎo)致過敏;更可能造成遺傳性基因缺陷,吸入可能致癌,對環(huán)境有持久危險性.但這些是六價鉻的特性,鉻金屬,三價或四價鉻并不具有這些毒性.一般情況下,我們僅僅是對總鉻含量進(jìn)行檢測,所以有必要建立一種針對六價鉻的檢測方法.但是離子色譜一電感
2、耦舍等離子體質(zhì)譜法中設(shè)備昂貴,一般的檢~淤3機構(gòu)很難滿足,為此,我們試著使用較為基礎(chǔ)的手段對其進(jìn)行檢測.【關(guān)鍵詞】六價鉻;離子色譜;柱后衍生;二苯碳酰二肼1.六價鉻的危害六價鉻是很容易被人體吸收的.它可通過消化,呼吸道,皮膚及粘膜侵入人體.通過呼吸空氣中含有不同濃度的鉻酸酐時有不同程度的沙啞,鼻粘膜萎縮,嚴(yán)重時還可使鼻中隔穿孔和支氣管擴張等.經(jīng)消化道侵入時可引起嘔吐,腹疼.經(jīng)皮膚侵入時會產(chǎn)生皮炎和濕疹.危害最大的是長期或短期接觸或吸入時有致癌危險六價鉻化合物在體內(nèi)具有致癌作用.還會引起諸多的其他健康問題,如吸入某些較高濃度的六價鉻化合物會引起流
3、鼻涕,打噴嚏,瘙癢,鼻出血,潰瘍和鼻中隔穿孔短期大劑量的接觸,在接觸部位會產(chǎn)生不良后果,包括潰瘍,鼻黏膜刺激和鼻中隔穿孔.攝入超大劑量的鉻會導(dǎo)致腎臟和肝臟的損傷,惡心,胃腸道刺激,胃潰瘍,痙攣甚至死亡.皮膚接觸會造成潰瘍或過敏反應(yīng)(六價鉻是最易導(dǎo)致過敏的金屬之一.僅次于鎳)據(jù)實驗研究表明,大劑量飼喂小鼠,六價鉻會對小鼠的繁殖產(chǎn)生影響,造成每窩仔鼠的數(shù)量減少和胎鼠體重下降危害最大的是長期或短期接觸或吸人時有致癌危險.過量的(超過10ppm)/-~價鉻對水生物有致死作用.實驗顯示受污染飲用水中的六價鉻可致癌六價鉻化合物常用于電鍍,制革等.動物喝下含
4、有六價鉻的水后.六價鉻會被體內(nèi)許多組織和器官的細(xì)胞吸收.皮革中殘留的六價鉻,可以通過皮膚,呼吸道吸收,引起胃道及肝,腎功能損害,還可能傷及眼部,出現(xiàn)視網(wǎng)膜出血,視神經(jīng)萎縮等在電子產(chǎn)品中的用途:六價鉻常在電化學(xué)工業(yè)中作為鉻酸.此外還用于色素中的著色劑(亦即鉻酸鉛1及冷卻水循環(huán)系統(tǒng)中,如吸熱泵,工業(yè)用冷凍庫及冰箱熱交換器中的防腐蝕劑(重鉻酸鈉).2.材料與方法材料及設(shè)備:2.1離子色譜儀:戴安公司ICS一900.2.2柱后衍生:北京溫分LC98—1I衍生泵+198柱溫箱.2-3檢測器:Waters484.3.樣品處理3.1堿性提取液:0.5mol/
5、L氫氧化鈉(NaOH)和0.28mol/L碳酸鈉(NaCO)混合溶液.3.2樣品提取:稱取O.5z(精確至0.oo1~)樣品(估算樣品中的干物質(zhì)含量.約稱取0.4～0.5g去水分樣品為宜)至50mL離心管中,加入0.5mL磷酸緩沖溶液,0.4g六水合氯化鎂,加入提取液2.5mL,加水至25mL,漩渦混勻:在振蕩器上震蕩60rain:然后6500rpm離心10rain.吸取上清液過0.451xm微孑L濾膜待上機測定.4.儀器條件4.1色譜柱:DIONEXCS12A4”250mm分析柱,DIONEXCG12A4*50ram保護(hù)柱.4.2離子色譜條件
6、:淋洗液:50mmol/L甲基磺酸,2mmol/L磷酸氫二鈉混合水溶液,流速:1.0mL/min;柱溫:35℃.4.3衍生劑:2%二苯碳酰二肼,30%(V/V)甲醇,2.5%(v/V)磷酸混合溶液;衍生溫度:45℃:衍生管15m.4.4檢測器波長:5a0nm.5.結(jié)果與分析5.1檢驗結(jié)果:利用離子色譜將樣品提取液中的金屬離子進(jìn)行分離.分離后的六價鉻在柱后衍生裝置中與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物在波長540nm處該絡(luò)合物的濃度與吸光度符合朗伯一比爾定律.可定量分析.該實驗條件下,六價鉻的保留時間約在6min,可與其他干擾離子明顯分離.并且在5
7、40nIn波長條件下.靈敏度及重現(xiàn)性較好.測定線性范圍0.001—1.0ms/L,以0.01,0.05,0.1,0.5,1.0m#L六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液測定曲線.相關(guān)系數(shù)r=0.9993,該方法條件下.最低檢出限為O.05ms/kg.5.2加標(biāo)回收率:在同一均勻樣品中按照0.05,0.25,1.0mg/kg的量加入六價鉻標(biāo)準(zhǔn)物.每個濃度分別處理6個平行樣.結(jié)果得到加標(biāo)回收率為:加入量0.05mg/kg,回收率98—106%;加入量0.25rag/ks,回收率96—100%:加入量1.0mg/kg.回收率96—99%.6.結(jié)論本實驗建立了一種一般食品中
8、六價鉻的測定方法.相對國標(biāo)方法中規(guī)定的離子色譜一電感耦合等離子體質(zhì)譜法.一般實驗室的設(shè)備配置基本上都可以滿足.較分光光度法有可以減少克與二苯碳酰二肼形
