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1、博士論文碳包裹納米金屬及其合金粒子的制備和性能研究摘要碳包裹納米金屬粒子是一種新型的納米復(fù)合材料，其性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定的碳層可以保護(hù)金屬粒子不發(fā)生物理、化學(xué)變化，防止金屬納米粒子長(zhǎng)大和團(tuán)聚，甚至可以將碳層的性能賦予被包裹的粒子，使其在電子、磁記錄、電波屏蔽／吸收、催化劑、抗菌劑、生物醫(yī)學(xué)等方面有廣泛的應(yīng)用前景，因此這一材料在上個(gè)世紀(jì)九十年代一出現(xiàn)便成為研究的熱點(diǎn)。本文采用一種新的制備方法，即以陽(yáng)離子交換樹脂(D113)為碳源，金屬離子為金屬源，首次采用離子交換的方法將金屬離子引入到聚合物中，得到含金屬的聚合物前驅(qū)體，然后在400．700℃熱解制備碳包裹納米金屬
2、及合金粒子，本文的制備方法具有工藝簡(jiǎn)單、納米金屬粒度可控、容易操作、成本低等特點(diǎn)。深入研究了制備工藝條件對(duì)碳包裹納米金屬粒子形態(tài)的影響，并結(jié)合x射線衍射儀、元素分析儀、紅外光譜、電子顯微鏡等現(xiàn)代分析手段對(duì)材料的結(jié)構(gòu)、性能進(jìn)行詳細(xì)分析；初步分析了其形成機(jī)理；并研究了其催化性能、磁性能和吸波性能。400．700℃熱解載鎳和載鈷的前驅(qū)體(Ni／D113，Co／D113)可獲得碳包裹面心立方結(jié)構(gòu)(fcc)的納米鎳、鈷粒子，未發(fā)現(xiàn)鎳、鈷的氧化物和碳化物，鎳、鉆粒子的晶粒尺寸隨著熱解溫度的升高不斷增大。而在同樣的條件下熱解載鐵樹脂(Fe／D113)，熱解產(chǎn)物中鐵的晶
3、體結(jié)構(gòu)與熱解溫度有關(guān)，400℃熱解產(chǎn)物為鐵的氧化物；500℃熱解產(chǎn)物為體心立方結(jié)構(gòu)(bcc)的單質(zhì)鐵；600．700℃的熱解產(chǎn)物為bee單質(zhì)鐵和鐵的碳化物(Fe3C)。400．700℃熱解載鐵、鎳D113前驅(qū)體(Fe．Ni／Dll3)和載鐵、鈷D113前驅(qū)體(Fe．Co／D113)分別獲得了碳包裹fce結(jié)構(gòu)鐵鎳合金和bee結(jié)構(gòu)鐵鈷合金納米粒子。顆粒的點(diǎn)陣常數(shù)隨合金顆粒中鐵含量的增加而增大；納米合金的晶粒隨熱解溫度的升高而增大。包裹納米粒子的殼層碳結(jié)構(gòu)因熱解溫度的不同而不同，400．500℃時(shí)，殼層碳為無(wú)定型碳；600—700℃時(shí)，400．500℃熱解形成
4、的無(wú)定型碳?xì)邮?，同時(shí)被包裹金屬粒子明顯長(zhǎng)大。通過(guò)對(duì)形成機(jī)理進(jìn)行分析認(rèn)為，600．700℃熱解過(guò)程中，核金屬對(duì)殼層的無(wú)定型碳具有催化石墨化作用；而被包裹粒子的長(zhǎng)大是由于被包裹金屬對(duì)外層的無(wú)定型碳產(chǎn)生催化石墨作用時(shí)，導(dǎo)致核金屬的裸露，相互融并引起的。采用熱分析法考察了碳包裹納米金屬及合金粒子對(duì)高氯酸銨(AP)熱分解的催化作用。結(jié)果表明，碳包裹納米金屬及合金粒子使AP的高溫分解溫度大幅下降，高溫分解的表觀活化能降低，熱分解反應(yīng)的速率加快，分解放熱量提高。同時(shí)探討了對(duì)AP催化熱分解的機(jī)理。碳包裹納米金屬及合金粒子的磁性與被包裹納米金屬和合金粒子的尺寸有關(guān)。
5、矯頑力風(fēng)大于相應(yīng)的塊體材料，先隨試樣中粒子尺寸的減小而增大，在達(dá)到單疇尺寸摘要博士論文D。附近的極值后，隨試樣中粒子尺寸的減小而減??；比飽和磁化強(qiáng)度聰小于相應(yīng)的塊體材料，隨試樣中粒子尺寸的增大而單調(diào)增大，并逐漸接近塊體材料的值；碳包裹納米合金粒子的磁性還與粒子的合金成分有關(guān)。500℃制得的碳包裹納米鐵、鎳、鐵鈷合金和鐵鎳合金粒子為吸收劑(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％)；石蠟為粘結(jié)劑，采用弓形法電磁波反射吸收測(cè)試結(jié)果表明，涂層厚為2mn'l時(shí)，碳包裹納米鐵粒子的吸波性能最好，在11．7GHz頻率時(shí)吸收峰值Rmin為．10dB，頻寬△dB可達(dá)6．0GHz,當(dāng)涂層厚為1．
6、0ITlIn左右時(shí)，Rmin向高頻方向移動(dòng)，頻寬下降。關(guān)鍵詞：碳包裹納米粒子，機(jī)理，催化性能，磁性能，吸波性能II博士論文碳包裹納米金屬及其合金粒子的制各和性能研究AbstractCarbon·encapsulatednarlOmetalparticleisanewtypeofnano-compositematerial．Theroleofthecarboncoatinginmismaterialistoisolatetheparticlesfromeachother，thusavoidingthedrawbackscausedbyinteraction
7、sbetweencloselycompactedunits，suchastheoxidationofthebarellanometalparticles．Moreover,thecarboncoatingcallendowtheseparticleswithotherproperties，andthentobeabletobewidelyusedaselectronic，magneticrecording，electromagneticshield／absorbingmaterials，catalysts，antibacterialmaterialsan
8、dbiomedicineere．SincethefirstfindingofCa
