四氫葉酸及其衍生物的合成

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1、目錄3.2.2實驗裝置?????????????????????????293.2.3硼氫化鉀.甲醛聯合作用下的四氫葉酸甲基化??????????293.2.3.1實驗步驟與甲基化機理?????????????????..293.2.3.2反應物物料比對5.甲基四氫葉酸鈣收率的影響???????一303.2.3.3硼氫化鉀用量對5.甲基四氫葉酸鈣收率的影響???????..313.2.3.4反應時間對5一甲基四氫葉酸鈣收率的影響?????????一313.2.3.5正交實驗下的5.甲基四氫葉酸鈣合成?

2、??????????一323.2.4甲酸.甲醛聯合作用下的四氫葉酸甲基化????????????333.3本章小結??????????????????????????34第四章HPLC及HPLC.MS測定葉酸及其衍生物????????????.354.1引言????????????????????????????354.2實驗部分??????????????????????????354.2.1儀器和試劑????????????????????????354.2.2樣品溶液和流動相的配制???????

3、???????????364.2.3色譜分離條件???????????????????????364.3結果與討論?????????????????????????374.3.1HPLC.MS法測定四氫葉酸??????????????????374.3.1.1樣品溶液的制備????????????????????一374.3.1.2色譜條件???????????????????????..374.3.1.3質譜條件???????????????????????..374.3.1.4色譜條件選擇????

4、?????????????????..374.3.1.5液相色譜和質譜行為??????????????????..374.3.2HPLC—MS法測定5.甲基四氫葉酸鈣??????????????384.3.2.1樣品溶液的制備????????????????????..384.3.2.2液相色譜和質譜檢測條件????????????????一384.3.2.3液相色譜和質譜行為??????????????????..384.3.3HPLC法測定葉酸及其衍生物????????????????一394.3

5、.3.1波長的選擇????????????..:??????????394.3.3.2流動相的選擇?????????????????????一404.3.3.3流速的選擇??????????????????????一424.3.3.4柱溫的選擇??????????????????????..424.3.4四氫葉酸HPLC拆分的初步研究???????????????424.3.4.1環(huán)糊精手性包合及保留機制研究??????????????424.3.4.2手性添加劑的選擇????????????????

6、???..444.3.4.3環(huán)糊精手性添加劑的濃度對分離效果的影響????????..464.3.4.4流動相pH值對分離效果的影響??????????????474.3.4.5柱溫對分離效果的影響?????????????????..474.3.55一甲基四氫葉酸鈣的紅外檢測????????????????484.4本章小結??????????????????????????49第五章結論??????????????????????????50參考文獻????????????????????????

7、?????.51攻讀學位期問發(fā)表和待發(fā)表論文???????????????????.57致謝?????????????????????????????????????????..58V第一章文獻綜述弟一早義陬綜遜1.1葉酸及其衍生物研究現狀簡介葉酸,CAS編號為59.30—3,分子式為C19H19N706,分子量441.4,結構如圖1.1所示,橙色針狀結晶,無熔點,250。C炭化。對可見光穩(wěn)定,見紫外光活性降低,酸、堿可以加速其氧化水解。不溶于水、乙醇、乙醚和氯仿,微溶于甲醇,溶于醋酸、吡啶、氫氧化堿

8、和碳酸堿溶液。通常在2_8。C無氧條件下儲存。H2NNOHHNHo圖1.1葉酸分子結構示意圖Figure1—1Structureoffolioacid葉酸frolicacid)是維生素B復合體之一,相當于蝶酰谷氨酸,是Mitchell于1941年從菠菜葉中提取純化的,故而命名為葉酸,后來,Angier等人11,2]成功測定了葉酸的具體。在之后長達半個世紀的時間里,葉酸類物質并沒有得到人們更深入的研究【l圳。直到研究人員發(fā)現葉酸有促進骨髓中幼細胞成熟的作用

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