實(shí)驗(yàn)講義-玻璃電極、離子選擇電極

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1、玻璃電極實(shí)驗(yàn)十七水中pH值的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、通過實(shí)驗(yàn)理解利用電化學(xué)工作站測定溶液pH值的原理；2、掌握用電化學(xué)工作站測定溶液pH值的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理電位法測定溶液的pH值，是以玻璃電極為指示電極（一），飽和廿汞電極為參比電極（+）組成電池。25°C時(shí)，溶液的pH值變化1個(gè)單位時(shí)，電池的電動勢改變59.0mVo實(shí)際測量中，選用pH值與水樣pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，校正pH計(jì)（又叫定位），并保持溶液溫度恒定，以減少由于液接電位、不對稱電位及溫度等變化而引起的誤差，測定水樣之前，用兩種不同pH值的緩沖溶液校正，如用一種pH值的緩沖溶液定位后，在測定相差約3個(gè)pH單位的另一種緩沖溶液的pH值時(shí)

2、，誤差應(yīng)在±0.1pH之內(nèi)。校正后的pH計(jì)，可以直接測定水樣或溶液的pH值。三、儀器與試劑儀器：LK2006A電化學(xué)工作站（天津蘭力科化學(xué)電子有限公司）；工作電極為231玻璃pH電極，參比電極為銀?氯化銀電極。試劑：0.05mol/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液；0.025mol/L混合磷酸鹽緩沖溶液；NaHgPCU溶液約0.1mol/L四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、將玻璃電極用蒸館水沖洗干凈后，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液淋洗1?2次，放入電解池中，接工作電極。參比電極為銀?氯化銀電極。2、選擇恒電位計(jì)術(shù)中的開路電位■時(shí)間曲線選項(xiàng)，雙擊，設(shè)置參數(shù)為：初始電位0V,取樣間隔0.1s,等待時(shí)間Is,運(yùn)行時(shí)間60s。3、點(diǎn)擊

3、運(yùn)行，得標(biāo)準(zhǔn)溶液的開路電位Es。4、水樣或溶液pH值的測定。（1）將電極放入水樣或溶液中測定開路電位，測定3次，取平均值Ex。（2）測定NaH2PO4溶液的pH值，測定3次。（3）測定完畢，清洗干凈電極和塑料杯。（4）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄。編號123被測溶液E值平均值pH值五、注意事項(xiàng)1、玻璃電極使用（1）使用前，將玻璃電極的球泡部位浸在蒸憎水中24h以上。如果在50°C蒸係水中浸泡2h,冷卻至室溫后可當(dāng)天使用。不用時(shí)也須浸在蒸餡水中。（2）安裝：要用手指夾住電極導(dǎo)線插頭安裝，切勿使球泡與硬物接觸。玻璃電極下端要比銀■氯化銀電極高2?3mm,防止觸及杯底而損壞。（3）玻璃電極測定堿性水樣或溶液時(shí)，應(yīng)

4、盡快測定。測量膠體溶液、蛋口質(zhì)和染料溶液時(shí)，用后必須用棉花或軟紙蘸乙醍小心地擦拭、酒精清洗，最后用蒸館水洗凈。2、儀器校正（1）應(yīng)選擇與水樣pH接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正儀器。（2）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。A）pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制，見下表。pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度pHs(25°C)1OOOmL蒸僧水中基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量（g）10.05mol/L二草酸三氫鉀1.67912.612飽和酒石酸氫鉀（25°C）3.5596.4①30.05mol/L檸檬酸二氫鉀3.77611.4140.05mol/L鄰苯二甲酸氫鉀4.00810.1250.025mol/L磷酸二氫鉀+0.025mol/L磷酸氫二鈉6.865

5、3.388②+3.533②③60.008695mol/L磷酸二盤鉀+0.03043mol/L磷酸氫二鈉7.4131.179②+4.302②③70.01mol/L四硼酸鈉9.1803.80③0.025mol/L碳酸盤鈉+80.025mol/L碳酸鈉10.0122.029+2.6409飽和氫氧化鈣（25°C）12.4541.5①①近似溶解度。②110?130°C烘干2ho③用新煮沸并冷卻的無co2蒸餡水。B）試劑商店購買的pH基準(zhǔn)試劑，按說明書配制。六、思考題1、恒電位法測定溶液pH值的原理是什么？2、一種緩沖溶液是一個(gè)共輛酸堿的混合物，那么為什么鄰苯二甲酸氫鉀、四硼酸鈉、二草酸三氫鉀等可作為緩

6、沖溶液？離子選擇性電極實(shí)驗(yàn)十八氟離子選擇性電極測定地下水中氟一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解離子選擇性電極的結(jié)構(gòu)與性能；2、掌握氟離子選擇性電極測定氟的原理及實(shí)驗(yàn)方法。二、基本原理：所謂離子選擇性電極，就是該電極具有選擇性地對某一離子敏感的特性，可利用此性質(zhì)測定該離子的含量，其它離子不干擾測定或影響極小。因?yàn)榉x子是電荷的傳導(dǎo)者，所以由氟化錮單晶組成的氟離子選擇性電極的敏感膜對氟離子具有高選擇性。氟化鋼電極的電位與溶液中氟離子的活度aF-符合能斯特方程式：Ef=E°-2.303RT/FIgaF_（1）式屮E°為常數(shù)，R為氣體常數(shù)，T為測定時(shí)的絕對溫度，F(xiàn)為法拉第常數(shù)（96487庫）。用氟離子選擇性電極

7、與飽和廿汞電極（參比電極）組成測量電池則電池電動勢為：Eemf=ESCe?Ef上?Ef-mV（vs.SCE）（2）因此，通過測量該電池電動勢,可直接求出試液中氟離子的活度。如要測定氟離子的濃度，需要考慮離子強(qiáng)度的影響，如果控制一定離子強(qiáng)度，可使離子活度系數(shù)r維持不變，則有：Ef=E°-2.303RT/FlgrCF=Eo/-2.3O3RT/FlgCF（3）由此通過測量氟電極電位可直接求氟離子濃度。采用工作曲線法