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1、實驗三超聲霧化熱分解法制備ATO薄膜實驗名稱:超聲霧化熱分解法制備ATO薄膜實驗項目性質(zhì):綜合訓練所涉及課程:薄膜材料制備技術(shù),材料科學基礎(chǔ)計劃學時:2學時一、實驗?zāi)康?.了解ATO薄膜的性能和應(yīng)用;2.了解超聲霧化器的使用方法;3.掌握SZT-2A四探針測試儀的原理和使用方法;4.掌握超聲霧化熱分解法制備薄膜的原理和方法;二、實驗原理在透明導(dǎo)電氧化物(TCO,Transparentconductingoxide)薄膜中,S11O2薄膜具有透射率、電導(dǎo)率高,價格便宜,熱穩(wěn)定性及化學穩(wěn)定性好等特點,受
2、到廣泛關(guān)注。未摻雜的SnCh薄膜電導(dǎo)率低,通過摻雜可以改善SnO2薄膜的光電性能。鎌和氟是兩種最常見的摻雜劑。SnC)2:Sb薄膜(ATO,AntimonyDopedTinOxide)是一類新型淺色透明導(dǎo)電薄膜,其中Sn呈+4價,Sb分別以+5、+3價存在。適量摻雜窗取代錫形成缺陷固融體時造成的氧空位或電子作為載流子,能顯著提高其導(dǎo)電性能。ATO薄膜對可視光的吸收率極弱,透明性高,能有效阻止紅外輻射和紫外線輻射,被應(yīng)用于光電顯示器件、透明電極、太陽能電池、液晶顯示、催化等領(lǐng)域。制備ATO薄膜的方法很
3、多,如化學氣相沉積法、射頻濺射法、溶膠一凝膠法、噴霧熱分解法等。其中,噴霧熱分解法被認為是在玻璃基板上鍍制各種功能薄膜最有效的一種方法。具冇設(shè)備簡單,非真空沉積系統(tǒng),易于操作,原料的選擇范圍廣,能實現(xiàn)大面積沉積等優(yōu)點而成為ATO薄膜最常用的制備技術(shù)之一。1.超聲霧化熱分解法制備ATO薄膜的原理噴霧熱分解法是將含金屬離子的溶液霧化后,噴向熱玻璃基板,隨著溶劑的揮發(fā),溶質(zhì)在基板上反應(yīng)(熱分解)而形成薄膜的過程。絕大多數(shù)的噴霧熱分解法制備薄膜主要發(fā)生兩個過程:(1)在襯底溫度很低的情況下,霧化后的小液滴還
4、未等溶劑蒸發(fā)完就已噴濺到襯底表面,發(fā)牛溶劑蒸發(fā)氣化并在基板表面干燥沉積,最后溶質(zhì)反應(yīng)形成膜;(2)隨著襯底溫度的升高,小液滴在到達基板表面Z前溶劑蒸發(fā)完全,固相沉積物撞擊在基板表面,并反應(yīng)形成膜。SnCl4>SbCb水溶液吸收超聲波后,會分解生成以SnCb、SbCb和水分子為主的霧化蒸汽,向霧化杯屮通載氣,攜帶霧化的SnCb、SbCb和H2O蒸汽噴灑在加熱的襯底表面上,反應(yīng)物在襯底表面發(fā)生熱分解反應(yīng)生成ATO薄膜。反應(yīng)廢氣及未來得及沉積的反應(yīng)物蒸汽由通風廚抽出。3.方塊電阻圖1薄膜狀導(dǎo)電材料示意圖對
5、任意如圖1所示。如果電流沿著垂直于寬和厚的方向,則電阻為/?=/?—W-h當L=h時,表面成方塊,此時的電阻稱為方塊電阻,記為心單位為%方塊電阻口與導(dǎo)電膜的厚度h和電阻率。有關(guān),與方塊大小無關(guān)。三、實驗內(nèi)容采用超聲霧化熱分解法在玻璃和硅襯底上制備ATO薄膜,并測試薄膜的方塊電阻。!1!、實驗儀器和實驗材料超聲霧化器,超聲波清洗儀,電阻爐,熱電偶溫控表,氣體流量控制計,四氯化錫,三氯化銳,鹽酸,載氣,玻璃片,酒精,丙酮,氫氧化鈉,去離子水,石棉網(wǎng)等。1?清洗襯底把硅片和玻璃片放進燒杯中,倒入適量丙酮,
6、超聲清洗5分鐘;再用酒精超聲清洗5分鐘;Z后用10%的氫氧化鈉溶液浸泡20min;最后用去離了水沖洗,自然干燥,待用。1.安裝霧化杯按比例稱取四氯化錫和三氯化銖溶液,并加入適量乙醇,混合均勻,倒入霧化杯小。將霧化杯安裝于霧化器的指定位置。1.薄膜制備(1)將襯底放在石棉網(wǎng)中心,一起置于電阻爐上。(2)接通電阻爐電源,對襯底進行加熱。使用鈉■佬熱電偶控溫表監(jiān)控襯底的溫度,使襯底溫度達到、并恒定在530±3°Co(3)開啟超聲霧化器的電源,使反應(yīng)劑霧化。⑷通載氣。打開氮氣瓶的減壓閥,通過氣體流量控制計控
7、制載氣流量為lOOml/mino(5)薄膜沉積開始,計時20mino(6)實驗結(jié)束,依次關(guān)閉氣瓶閥門、氣體流量計、超聲霧化器電源及電阻爐電源,使樣品緩慢降至室溫,用躡子取出樣品。7.測試方塊電阻(1)開啟四探針測量儀電源,預(yù)熱15分鐘。(2)通過按鍵選擇電流輸出。主機而板右側(cè)第一行五個指示燈,自左到右分別指示恒流源的“100mA”“10mA”“1mA”“l(fā)OOpA”“10(iA”5個工作狀態(tài)。指示燈亮表示選中該項。(3)通過按鍵選擇電壓量程。主機而板右側(cè)第二行三個指示燈,自左至右分別指示“2V”“2
8、00mV”“20mV”三個電壓量程。指示燈亮表示選中該項。(4)通過按鍵選擇測量方式。主機面板右側(cè)第三行三個指示燈,自左至右分別指示“電阻率”“方塊電阻”“電阻”三種測量方式。指示燈亮表示選屮該項。(5)將測試樣品置于測試架園形絕緣板的園心位置,取卜?探針保護套。(6)按一下測試架上的啟動按鍵(小紅鍵),隨即測試頭下降探針和被測工件接觸。稍后顯示測量結(jié)果,測試頭上升恢復(fù)到原來位置。(7)顯示器的第一行顯示測量結(jié)果,直接讀數(shù)記錄。(8)測試結(jié)束,關(guān)閉四探針測量儀的電源,