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《3-二氟甲基-1-甲基-1h-吡唑-4-羧酸的合成工藝研究》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、分類號Q魚2學(xué)校代碼!Q5塹學(xué)號2Q量羔Q至l211123一二氟甲基．1．甲基．1H．吡唑．4．羧酸的合成工藝研究Studyonthesynthesisof3-difluoromethyl一1一methyl一1H—pyrazol一4一carboxylicAcid研究生姓名李利鋒指導(dǎo)教師姓名、職稱學(xué)科專業(yè)研究方向徐廣守王宇教授研究員應(yīng)用化學(xué)湖南師范大學(xué)學(xué)位評定委員會辦公室二零一四年五月摘要21世紀(jì)以來，人們從分子結(jié)構(gòu)、作用機(jī)制、生物活性及安全性等方面對含氟、氮雜環(huán)類化合物進(jìn)行積極深入的探討，發(fā)現(xiàn)了許多重量級殺菌產(chǎn)品，代表性產(chǎn)品有先正達(dá)推出的吡
2、唑萘菌胺、環(huán)苯吡菌胺，巴斯夫和拜耳分別推出的氟苯吡菌胺、聯(lián)苯吡菌胺，均具有的安全、高效、機(jī)理獨(dú)特、低殘留和環(huán)境友好等特點(diǎn)，在未來十幾年具有相當(dāng)廣闊的市場前景。3一二氟甲基一1一甲基．1H一吡唑一4一羧酸是合成吡唑萘菌胺等二氟吡唑甲酰胺類殺菌劑的重要中間體，本文通過調(diào)研國內(nèi)外文獻(xiàn)資料，開發(fā)了一條合成3一二氟甲基．1．甲基一1H．吡唑4．羧酸的新路線，進(jìn)行以下研究工作：1．以丙炔醇為起始原料，經(jīng)氧化、酯化、加成合成N，N一二甲氨基丙烯酸乙酯，條件溫和，收率較高，使用的原料和溶劑便宜易得，易于工業(yè)化生產(chǎn)。2．以N，N一二甲氨基丙烯酸乙酯為原料，經(jīng)
3、過取代、環(huán)合、甲基化、堿性水解合成3．二氟甲基一1一甲基一1H．吡唑一4．羧酸。采用價格便宜且摩爾質(zhì)量較小的二氟乙酸為氟源，使得3一二氟甲基一1一甲基一1H一吡唑一4一羧酸的制備方法成本低且工藝簡單，含量為97．8％'--'99．3％，總收率為50．3％'--'53．1％。通過1HNMR、LC．MS、IR波譜圖對產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)確證，并對生產(chǎn)成本、工藝條件等方面做了探索，為今后工業(yè)化生產(chǎn)奠定基礎(chǔ)。關(guān)鍵詞：丙炔醇，N，N．二甲氨基丙烯酸乙酯，3一二氟甲基一1一甲基一1H．吡唑一4一羧酸ABSTRACTPeoplehasbegantheactiv
4、eanddeepexplorationofmolecularstructure，mechanism，biologicalactivityandsafetyaspectsforfluorine—containingandheterocycliccompoundssincethe21stcentury．Andithasfoundmanyheavyweightsterilizationproducts，therepresentativeproductsareisopyrazamandsedaxanewhichdevelopedbySyngenta
5、，fluxapyroxadandbixafenwhichdevelopedbyBasfandBayer．Alltheseproductshavefeaturesofsafety,efficiency,uniquemechanism，lowresidueandenvironment—friendly．Andtheyhaveaveryprospectivemarketoverthenexttenyears．3-Difluoromethyl·-1·-methyl--1H·-pyrazole--4--Carboxylicacidisanimport
6、antintermediatetosynthesizeisopyrazam．Basedonalargenumberofliteraturesourceandresearchwork，wedevelopedasyntheticrouteof3-difluoromethyl一1-methyl一1H—pyrazole一4一carboxylicacid．Thestudiesinthethesisaresummarizedasfollows：1．N，N-Dimethylaminoethylacrylatewassynthesizedwithpropy
7、nolbyoxidation，esterificationandadditionreaction．Thismethodhassomeadvantagesofmildreactionwastemperate，highyield，simpleoperation，rawmaterialsandsolventswerecheapandeasytoget，SOitisreadyforindustrialproduction．2．3-Difluoromethyl一1-methyl一1H—pyrazole一4一carboxylicacidwassynth
8、esizedwithN，N—dimethylaminoethylacrylatebysubstitution，cyclization，methylationandhydrolys
