dmap功能化腈綸纖維的設(shè)計合成及其性能研究

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1、DMAP功能化腈綸纖維的設(shè)計合成及其性能研究SynthesisandPropertyStudiesofDMAPFunctionalizedPolyacrylonitrileFiber學(xué)科專業(yè):化學(xué)工藝研究生:甄亞枝指導(dǎo)教師:陶敏莉副研究員天津大學(xué)化工學(xué)院二零一四年六月萬方數(shù)據(jù)獨創(chuàng)性聲明本人聲明所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進行的研究工作和取得的研究成果,除了文中特別加以標注和致謝之處外,論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果,也不包含為獲得天津大學(xué)或其他教育機構(gòu)的學(xué)位或證書而使用過的材料。與我一同工作的同志對本研究所做的任何貢獻

2、均已在論文中作了明確的說明并表示了謝意。學(xué)位論文作者簽名:簽字日期:年月日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解天津大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定。特授權(quán)天津大學(xué)可以將學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進行檢索,并采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存、匯編以供查閱和借閱。同意學(xué)校向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交論文的復(fù)印件和磁盤。(保密的學(xué)位論文在解密后適用本授權(quán)說明)學(xué)位論文作者簽名:導(dǎo)師簽名:簽字日期:年月日簽字日期:年月日萬方數(shù)據(jù)摘要4-二甲氨基吡啶(DMAP),由于其強親核性常被用于催化各類反應(yīng),并表現(xiàn)出優(yōu)良的催化性能,是有機合

3、成工作者經(jīng)常使用的催化劑之一。DMAP作為均相催化劑存在價格昂貴、易流失及難回收等缺點。近年來,可重復(fù)使用且易于回收的催化劑的尋找引起學(xué)者們的關(guān)注。本論文將DMAP類似物N,N’-二甲基-N-(4-吡啶基)-1,3-丙二胺固載到腈綸纖維表面,設(shè)計合成了DMAP功能化腈綸纖維,并對其催化性能進行了系統(tǒng)研究。論文首先以腈綸纖維為原料,設(shè)計合成了DMAP功能化腈綸纖維,對其合成條件進行了優(yōu)化;采用元素分析、紅外光譜和掃描電鏡對功能化纖維的結(jié)構(gòu)和形貌進行了表征;其次將該功能化纖維用于催化丙二腈、芳香醛和萘酚三組分反應(yīng),在水溶液中成功實現(xiàn)了2-氨基

4、-2-苯并吡喃衍生物的合成,并采用核磁共振對合成的化合物進行了結(jié)構(gòu)表征。依次考察了催化劑用量和時間對反應(yīng)的影響,確定了最佳反應(yīng)條件為20mol%的催化劑用量和1h的反應(yīng)時間。研究結(jié)果表明小分子DAMP在乙醇和水中均能催化該三組分反應(yīng),但反應(yīng)收率較低(分別為81%,72%),且沒有選擇性;DMAP功能化纖維催化劑具有很高的溶劑選擇性,在水中能高效催化2-氨基-2-苯并吡喃衍生物的合成(97%),而在乙醇溶液中,該反應(yīng)不發(fā)生;此外,該DMAP功能化纖維可以催化一系列的芳香醛(產(chǎn)率80-99%)的反應(yīng)且具有較好的催化重復(fù)使用性能(達7次);最后

5、,論文對該功能化纖維對金屬離子的識別性能進行了初步探索,結(jié)果表明該DMAP功能化纖維能夠吸附多種金屬離子,且本身帶有顏色的金屬離子能夠富集在纖維上使該功能化纖維變色,但由于吡啶環(huán)的絡(luò)合能力較低,所以DMAP功能化纖維的飽和吸附量較小,但是該實驗為吡啶衍生物修飾腈綸纖維吸附金屬離子提供了依據(jù)。關(guān)鍵詞:水DMAP腈綸纖維2-氨基-2-苯并吡喃重金屬離子萬方數(shù)據(jù)ABSTRACTDMAP(4-dimethylaminopyridine)isoftenusedasacatalystforitsstrongnucleophilicity,anditp

6、erformsanexcellentcatalyticpropertyinmostreactions.Thismakesitbecomeoneofthecatalystsusedfrequentlyintheorganicsynthesis.However,easyloss,difficultrecoveryandexorbitantpricearethedefectsdifficulttoovercome.It’sattractiveforchemiststofindacatalystwhichiseasytoreuseandrecyc

7、leinrecentyears.N,N’-dimethyl-N-(4-pyridyl)-1,3-propanediamine(DMAPanalogue)wasgraftedontothesurfaceofthepolyacrylonitrilefiber(PANF)inthisarticletodesignaDMAPfunctionalizedpolyacrylonitrilefiber(PANDMAPF),andthecatalyticpropertywasstudiedindetail.Polyacrylonitrilefiberwa

8、susedasthematerialtosynthesizePANDMAPF,andthesynthesisconditionswereoptimizedinthisarticle.Infra

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