化學氣相沉積合成連續(xù)碳納米管纖維

化學氣相沉積合成連續(xù)碳納米管纖維

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時間:2019-02-25

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1、摘要碳納米管的一維納米管狀結構賦予其超強、導電等多功能特性。將碳納米管制備成宏觀連續(xù)的碳納米管纖維是實現(xiàn)其眾多應用的關鍵。制備連續(xù)碳納米管纖維研究工作近年才開展,研究工作較少,但相關研究深受關注。目前研究制備碳納米管纖維的方法包括后續(xù)處理法和直接合成法。后續(xù)處理采用聚合物或酸溶液分散拉制、或從碳管陣列干拉、其過程較為復雜、前者難以獲得純相纖維、后者難以形成連續(xù)制備。采用化學氣相流反應可直接拉制出連續(xù)碳納米管纖維,為一步法、連續(xù)制備過程,是目前最有希望實現(xiàn)制備連續(xù)碳管纖維的最新技術。本論文工作針對連續(xù)碳管纖維制備的關鍵問題,通過反應控制和反應設計研究了碳

2、納米管和連續(xù)碳納米管纖維的形成,纖維形成的穩(wěn)定性和連續(xù)纖維紡制技術。控制反應找出高純度,高產(chǎn)率碳納米管條件是獲得連續(xù)、穩(wěn)定的納米管纖維的關鍵。本論文基于先前報導的以乙醇為碳源、二茂鐵為催化劑、噻吩為促進劑的高溫氣相流反應合成連續(xù)碳納米管纖維的技術,結合碳管合成研究的最新進展,將反應系統(tǒng)引入微量的水活化催化劑,提高了碳管的純度和產(chǎn)率,獲得了高質(zhì)量穩(wěn)定的連續(xù)碳納米管纖維。在此基礎上通過研究注入反應物初始加熱和注入方式,結合反應工藝控制,獲得纖維穩(wěn)定生長的條件,施以機械纏繞,取得原位合成連續(xù)抽紡兩小時,纖維的長度達到360m。合成實驗研究了乙醇注入速率、氫氣

3、流量、催化劑和促進劑等對碳管結構的影響;用掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、拉曼光譜(Raman)、熱失重分析(TGA)等對碳納米管和連續(xù)纖維產(chǎn)物微觀形貌,結構,純度和組成等進行了分析。微觀結構研究發(fā)現(xiàn)在一定合成條件下產(chǎn)物中存在穩(wěn)定的大尺寸雙壁碳納米管環(huán)。對納米環(huán)結構的進一步研究表明它是由單束雙壁碳納米管卷曲而成,其形成可能與反應氣流中的微繞動有關。合成實驗還發(fā)現(xiàn),采用乙醇溶解二茂鐵催化劑,加入微量的水,在氬氣流中進行的反應形成在有機溶劑中易分散,高結晶度,大內(nèi)孔直徑的多壁碳納米管,光電子能譜分析表明在此條件下形成表面部分氧化的碳納米

4、管。關鍵字:化學氣相裂解合成碳納米管碳納米管纖維ABSTRACTTheuniqueone.dimensionalhollownanostructureofcarbonnanotubesendowsthemextraordinaryultrahighstrength,tailoredelectricconductionandmultifunctionalproperties.Fabricationofcarbonnanotubesintocontinuousmacroscopicfibersarethecriticalsteptowardstheirva

5、stapplications.FabricationofcontinuousCNTfiberhasbeenattemptedrecently,andhasattachedgreatattention.ThemajorroutestotheCNTfibrecurrentlyunderstudyinclude(1)thepost.processingmethods,whichinvolvedrawingthefibrefrompolymeroracidbaseddispersionofCNTsordrydrawingfromalignedmatrixofC

6、NTsand(2)thedirectspinningmethodfromtheCVDsynthesisbasedonthecatalyticgasflOWreactions.Thepostprocessingmethodsinvolvecomplicatedproceduresandaredifficulttomakethemacontinuousprocess.Inthisregard.thedirectCVDspinningmetllodisanone.stepprocessandenablesfabricationofunlimitedlengt

7、hoffibersinarealcontinuousprocess.Thepresentwork,aimedatthekeyissuesinthedirectspinningofCNTfibres,studiedtheformationofthecontinuousCNTfibres.theirstabilityandspinningbehaviors.ThehighyieldgrowthofhighpurityCNTsbycontrollingthecatalyticreactioniSnecessarytoachievethestableforma

8、tionoftheCNTfibresintheCVDgasflowreactions.Base

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