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1、化學(xué)氣相沉積原位合成LiFePO4/CNF和LiFePO4/CNT正極材料LiFePO4/CNFandLiFePO4/CNTcathodematerialfabricatedbyin-Situchemicalvapordeposition精華版一摘要本論文在制備LiFePO4過(guò)程中，通過(guò)化學(xué)氣相沉積(CVD)法原位將碳納米纖維(CNF)或碳納米管(CNT)引入體系中，來(lái)實(shí)現(xiàn)提高LiFePO4電化學(xué)性能的目的。LiFePO4/CNF復(fù)合材料合成方法結(jié)合了高溫固相反應(yīng)和化學(xué)氣相沉積法，將磷酸亞鐵鋰預(yù)燒后粉體摻入催化劑，乙醇、環(huán)己烷作為CNF生長(zhǎng)的碳源LiFePO4/CNT復(fù)合材料同樣采用化
2、學(xué)氣相沉積法，以乙烯作碳源，在磷酸亞鐵鋰顆粒表面生長(zhǎng)出一層直徑約30nm的CNT1，高溫固相法合成磷酸亞鐵鋰高溫固相法的傳統(tǒng)工藝是采用碳酸鋰、氫氧化鋰或磷酸鋰作為鋰源，鐵源采用乙酸亞鐵、乙二酸亞鐵、磷酸亞鐵等，磷源采用磷酸二氫銨或磷酸氫二銨，按化學(xué)比例配料后球磨均勻混合，在惰性氣體環(huán)境中400oC-800oC進(jìn)行高溫反應(yīng)合成。目前高溫固相法主要分為兩類，第二種是以三價(jià)鐵鹽作鐵源如氧化鐵，利用碳在高溫下的還原性將Fe3+還原成Fe2+，并于鋰源和磷源結(jié)合，最終反應(yīng)合成磷酸亞鐵鋰。加入的碳還可抑制顆粒在煅燒過(guò)程中的長(zhǎng)大，提升材料的導(dǎo)電性。該方法可一步合成，工藝簡(jiǎn)單2碳納米管的制備P10目前
3、常用的碳納米管主要合成方法有電弧法(ArcDischargeMethod)、激光蒸發(fā)法(LaserVaporizationMethod)和化學(xué)氣相沉積法(ChemicalVaporDeposition)等。而CVD法以設(shè)備簡(jiǎn)易，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)等成為我們實(shí)驗(yàn)制備CNT的優(yōu)選方法。CVD法制備碳納米管過(guò)程是將碳源，如C2H4、CH4、乙醇等[30-33]，在一定溫度下，通過(guò)過(guò)渡金屬催化劑作用，使碳源分解成碳原子并沉積形成碳納米管。CVD法按催化劑的加入方式可分為基體法、噴淋法和流動(dòng)催化法(或浮動(dòng)法)。影響CVD法制備碳納米管的參數(shù)主要有碳源的選擇和催化劑體系的選擇。文獻(xiàn)中報(bào)道的可制
4、備碳納米管的碳源有很多，包括甲烷、乙烯、乙炔、乙醇、苯、甲苯、環(huán)己烷、CO氣體等。用于CVD法的催化劑粉末體系分為催化劑金屬和催化劑載體兩部分。催化劑元素選擇較多的是過(guò)渡金屬Fe、Cu、Co、Ni、Cr、V、Mo、La、Pt、Y、Si等。而載體一般用多孔粉末如MgO、SiO2、Al2O3、CaO、TiO2和ZrO2等做催化劑載體，目的在于均勻分散金屬催化劑顆粒，阻止催化劑在高溫下團(tuán)聚，保證催化劑的催化活性[29]。3課題的提出及研究?jī)?nèi)容我們綜合分析磷酸亞鐵鋰的和碳納米管(CNT)的合成條件，采用高溫固相法制備磷酸亞鐵鋰，并在預(yù)燒后的粉末中摻入催化劑，在磷酸亞鐵鋰合成過(guò)程中加入CVD進(jìn)程
5、，實(shí)現(xiàn)磷酸亞鐵鋰原位復(fù)合CNT?？紤]到磷酸亞鐵鋰的合成溫度條件，采用環(huán)己烷、乙烯等分解溫度較低的碳源，采用Fe、Ni催化劑，制備LiFePO4/CNF、復(fù)合材料。并研究催化劑種類、催化劑含量、沉積氣氛等因素對(duì)產(chǎn)物的影響，并研究其電池性能。二，實(shí)驗(yàn)過(guò)程表2-1實(shí)驗(yàn)原料Table2-1Chemicalreagentsinexperiments原料名稱化學(xué)式生產(chǎn)廠家規(guī)格純度磷酸二氫鋰LiH2PO4天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所分析純氧化鐵Fe2O3天津市化學(xué)試劑六廠三分廠分析純蔗糖C12H22O11天津博迪化工股份有限公司分析純碳酸鎳Li2CO3·2Ni(OH)2·4H2O天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所
6、分析純醋酸鎳Ni(CH3COO)2·4H2O天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所分析純無(wú)水乙醇CH3CH2OH天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司分析純環(huán)己烷C6H12天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司分析純氬氣Ar安興工業(yè)氣體有限公司純氬氫氣H2安興工業(yè)氣體有限公司純氫鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司分析純金屬鋰Li北京有色金屬研究院電池純表2-2主要實(shí)驗(yàn)儀器Table2-2Mainapparatusforexperiments儀器名稱型號(hào)廠家電子天平JA1003上海精密科學(xué)儀器有限公司微粒球磨機(jī)DH48S型中國(guó)欣靈電器股份有限公司瑪瑙研缽——遼寧省瑪瑙工藝廠超聲波振蕩清洗器SH
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